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浊度法测定钛白粉的分散性范文

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《西安工程大学学报》2015年第一期

1实验步骤

1.1实验前准备(1)制备校正用零浊度水.参照国际标准ISO7027中规定的方法,选择孔径为0.1μm(或0.2μm)的微孔滤膜过滤蒸馏水,反复过滤2次以上,本实验过滤5次,所获得的滤液即为检定用的零浊度水.该水贮存于清洁的,并用该水冲洗后的玻璃瓶中.(2)打开SGZ-2P浊度仪背后的电源开关,预热30min.(3)分别用上述制得的校正用零浊度水和400浊度水校正浊度仪.(4)称取0.10g钛白粉,放于烘箱进行烘干,15min后取出.待冷却片刻后,倒进烧杯中,向其中加蒸馏水至40mL,用玻璃棒搅拌均匀,静置20min,然后采取上清液,放于浊度仪中,待读数稳定后,记录浊度值.

1.2制备硅酸钠溶液(1)称取0.15g二氧化硅粉末和0.20g氢氧化钠,在烧杯中溶解,稀释并充分反应,静置,澄清,用移液管将所得上清液(硅酸钠溶液)转移至试管中.反应式如式(1)所示。(2)制备活性硅酸溶胶.用另一试管取适量盐酸,使用滴管将上述硅酸钠溶液逐滴加入盐酸中,边加边振荡试管,并使用广泛pH试纸测定生成物的pH值,pH值大于9.0(这里定为10.0)时停止滴入硅酸钠溶液.反应式如式(2),(3)所示.(3)同样称取0.10g导电钛白粉,放于烘箱烘15min,冷却片刻后倒入烧杯中,将上述所得的硅溶胶转移进来,加蒸馏水稀释至40mL,用玻璃棒搅拌均匀待测.

1.3测量数据首先重复步骤(2),分别在pH值为11.0,12.0,13.0,14.0时停止滴入硅酸钠溶液.然后再重复步骤(3),用样品试样瓶取样,放于浊度仪中测定其浊度值,待读数稳定后记录此时悬浊液的浊度值。

2结果与讨论

2.1实验数据在温度为20℃,相对湿度为53%的实验条件下,测试不同pH值的活性硅酸溶胶作为分散剂的钛白粉悬浊液的浊度值,其实验结果见表1.

2.2分析与讨论

2.2.1无机表面改性根据浊度值与分散性的关系可知,经过处理(进行无机表面改性)后的导电钛白粉的分散性比未经处理导电钛白粉的分散稳定性有显著的改善.当pH值在11左右时,浊度值最大,此时分散系的分散稳定性最好.这是因为硅包膜通过生成“活性硅”形成一层均匀致密的无定形水合氧化硅膜.当Na2SiO3酸化时,最初析出的是Si(OH)4.单体形式的Si(OH)4活性很大,很快生成硅氧烷链的聚合硅胶.活性硅就是指单体的和低聚合度的水合氧化硅,而具有高分子量的聚合物不活泼.这种膜的特征是:首先膜厚基本均匀,结构致密,是连续的,不是多孔的海绵状;其次氧化硅以羟基形式牢固地结合到钛白粉表面.二氧化硅与钛白粉之间是通过Si—O—Ti结合在一起的颗粒.无机表面改性就是将无机化合物或金属通过一定的手段在其表面沉积,形成包覆膜,或者形成核-壳复合颗粒,改善表面性能[16].

2.2.2酸碱度的影响由表1看出浊度值随着pH值增大而不断增大,到达11时达到最大值,再继续增大pH值,浊度值会逐渐减小,当接近14时浊度值达到最小.在pH=11.0时浊度值达到了一个峰值,表明此时导电钛白粉在pH=11.0的活性硅酸溶胶中分散稳定性达到了最佳的效果;而在pH=12.0,pH=13.0和pH=14.0时,浊度值急剧下降,说明分散效果变差了,而且pH越大(碱性越强),浊度值越小.这是因为粉体表面主要受相互排斥的静电斥力和相互吸引的范德华力的作用,当静电斥力远远大于范德华力时,分散性就好,否则分散性很差.pH值是通过改变钛白粉颗粒表面的正负电荷量从而形成双电层,而这种双电层可以看作是四周被同一电荷所包围的粒子,当pH值改变时,电荷浓度发生变化,电荷产生斥力,当这种斥力大于范德华引力时,粒子就会分开,体系处于分散稳定状态.

2.2.3防静电性能的钛白粉用ATO包覆TiO2获得的ATO/TiO2导电粉体[18],能同时具备ATO与TiO2的优点:既有一定的导电性,颜色较浅,能吸收紫外光,又具有很好的耐候性及高温使用性能.ATO、ATO/TiO2粉作为一种新型的功能导电材料,主要是以添加剂的形式应用于各种材料中,用于制备各种颜色的永久性导电、电磁屏蔽及防静电材料,如导电涂料、导电胶(粘合剂)、导电塑料、导电橡胶、导电陶瓷、导电水泥、导电油墨、导电纤维等导电制品.以上采用的溶剂是蒸馏水,实验结果表明,采用无水乙醇作溶剂时,重复实验步骤(4),导电钛白粉悬浊液的浊度值也要远远大于5.60,说明采取无水乙醇作为溶剂时,导电钛白粉悬浊液的分散体系比在蒸馏水中要稳定得多,分散性更好.Ti—O的不平衡使TiO2极性很强,表面吸附的水因极化而发生解离,易形成羟基.TiO2颗粒的比表面积越大,表面羟基数量越多.羟基的存在可提高TiO2作为吸附剂及各种载体的极性,为表面改性提供方便.尽管TiO2本性是亲水憎油的,改性就是利用一定的化学物质通过一定的工艺方法使其与TiO2表面上的羟基发生反应,消除或减少表面醇羟基的量,接枝或包覆其他化学物质,使产品由亲水变为疏水,以达到改变表面性质的目的[19].另外经改性后的钛白粉具有亲油性,这对各种高分子材料的多功能改性提供了重要的方法,由此对可以研制防静电多功能高分子材料提供了理论依据.

3结束语

浊度法操作简单、易掌握、测试范围宽、精度高,浊度值可表征钛白粉在介质中的分散性.通过对表面改性后钛白粉在介质中的浊度进行测量发现,钛白粉在介质中的分散性得到大幅度的改善.另外,进一步改性后的钛白粉可作为高分子基质中的多功能性添加剂,从而实现可调控颜色、防电磁辐射、抗静电等多功能复合材料.

作者:薛兵侯阳春单位:西安工程大学理学院