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《无机盐工业杂志》2016年第五期
摘要：
采用空气吹出法研究了海带漂烫水中碘的提取工艺，并通过3因素4水平正交实验对体系的pH、温度、空气通量等工艺条件做了优化，同时探讨了不同氧化剂（NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2）对碘吹出效果的影响。实验得到空气吹出法提取海带漂烫水中碘的最佳工艺条件：pH=2、温度为70℃、空气进量为2L/min，此时碘的最终吹出率可达96.2%。在最佳工艺条件下，分别采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作为氧化剂时，碘的吹出率均可达到90%，表明氧化剂种类对该工艺条件无显著影响。
关键词：
海带漂烫水；碘；吹出；氧化反应
碘是人体内必需的微量元素之一，同时也是化工生产的重要原料。除部分卤水及磷矿中存在部分碘资源外，目前主要依靠从海带中提碘［1-2］。课题组长期从事食品海带加工和碘提取工艺研究［3］，在食品海带加工过程中产生的漂烫水中碘资源的利用率可达46%，改进碘的氧化工艺可达到较高的碘回收率［4］。笔者系统研究了海带漂烫水中碘的空气吹出法提取工艺，该工艺不受体系内杂质限制，可在较高温度条件下使用，提取效率较高，操作相对简单，较离子交换法［5-7］更适合海带漂烫水中碘的提取回收。此外，还系统考察了不同实验条件（温度、pH、空气吹出量）、不同氧化剂对碘回收率的影响，并通过正交实验确定了最佳工艺条件，为海带漂烫水中碘的空气吹出提取工艺的建立提供了实验基础。
1实验部分
1.1原料、试剂与仪器原料：海带漂烫水采用7月份产自山东荣成的鲜海带，模拟海带加工过程，经5倍水漂烫所得的漂烫溶液。试剂：浓盐酸、30%（质量分数）双氧水、氢氧化钠、亚硝酸钠、次氯酸钠、硫代硫酸钠、重铬酸钾、可溶性淀粉、碘化钾、液溴、甲酸钠，均为分析纯。仪器：BSA224S-CW型电子天平（精确度为0.0001g）、JJ-1型精密增力电动搅拌器、电子调温专用炉、78-1型磁力加热搅拌器、PB-10型酸度计。
1.2实验方法取一定体积海带漂烫液，加入盐酸调节系统的pH，加入一定量的亚硝酸钠，将I-完全氧化为I2，再加入定量消泡剂。将溶液转移到柱中，加热至一定温度，使用空气泵定量将空气由柱下端吹入，采用20%（质量分数）的亚硫酸钠、氢氧化钠溶液吸取尾气。定时采集柱中样品，采用硫代硫酸钠滴定方法测定样品中I-的含量，直至溶液颜色无明显变化。
2结果与讨论
2.1不同实验条件下对碘吹出效果的影响
2.1.1体系温度对吹出效果的影响调节体系pH=2，空气进气量为2L/min，分别在实验温度为50、60、70、80℃下进行吹出实验。图1为不同体系温度下，溶液中碘含量随时间的变化趋势。从图1可以看出，溶液中碘含量随着时间的延长逐渐减少，最终保持一定的浓度。随着温度的升高，吹出时间减少，吹出率明显增加。在80℃下，12.5min后溶液中碘含量降至59.4×10-6，吹出率可达到92%。随着温度下降，吹出时间延长，吹出率下降，这是因为温度的增加会加速碘的蒸发。理论上温度越高，碘的吹出效果越明显。考虑到工厂实际应用情况，实验选择适宜的体系温度为70℃。
2.1.2体系pH对吹出效果的影响调节体系温度为60℃，空气吹出量为3L/min，分别在溶液pH为1、2、3、4的条件下进行吹出实验。图2为不同pH下，溶液中碘含量随时间的变化趋势。从图2可以看出，随着时间的延长，溶液中碘含量逐渐降低，最终趋于平稳。随着pH的增加，吹出时间无显著变化，吹出效率明显降低。pH=1、吹出时间为20min时，吹出效率达到78.4%；pH=4、吹出时间为20min时，吹出效率为36.7%。这是因为pH较高的时候，I-完全氧化为I2，无法吹出。pH=2时，吹出效率为78.3%，与pH=1时无明显差距，说明pH=2时，溶液中的I-已达到最高氧化效率。
2.1.3体系空气进量对碘吹出的影响调节体系温度为80℃，pH=2时，分别在空气进量为1.5、2、2.5、3L/min的条件下进行吹出实验。图3为不同空气进量下，溶液中碘含量随时间的变化趋势。从图3可以看出，随着时间的延长，碘含量逐渐降低，最终趋于稳定。随着空气吹出量的增加最终吹出率并无明显变化，吹出时间明显缩短。吹出率达到95%时，不同空气吹出量所用时间分别为15、15、12、10min。这是因为随着空气进量的增加，相同时间内更多的气体与溶液接触，增加了溶液中碘单质的吹出速率。对比空气吹出量为2.5L/min与3L/min时，影响效果的提升越来越不显著，因此实际生产过程不必采用较高的空气吹出量。
2.2正交实验在单因素实验的基础上，对海带漂烫水中碘的空气吹出提取工艺做了优化，实验设计3因素4水平正交实验，见表1。表2为正交实验安排及结果。由表2可以看出，对碘吹出效果的主次顺序为pH、温度、空气流吹出量。pH不同，吹出结果有着明显变化，这是因为pH影响I2的生成，随着pH增大，溶液中剩余I-浓度增大，导致碘的吹出率明显下降。温度与空气流量的不同对碘的吹出结果并没有显著影响，这是因为温度与空气进气量对I2的生成影响不大，实验过程中这2个因素所影响的只是实验时间。正交实验得到最优组合A4B1C4，即温度为80℃、pH=2、空气进气量为3L/min。在此条件下，可得到最高吹出率96.2%。
2.3不同氧化剂对碘单质吹出的影响实验主要考察了使用亚硝酸钠作为氧化剂时，实验条件对海带漂烫液中碘吹出的影响。在工业生产中，还经常使用过氧化氢、次氯酸钠等氧化剂，因此本实验在体系pH=2、温度为70℃、空气进量为2L/min下分别使用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2做了对比实验，以研究氧化剂种类对碘吹出效果的影响，结果见图4。从图4可以看出，随着时间的增加，3种氧化剂均有良好的吹出效率。20min时，3种氧化剂吹出效率均可达到95%，表明该工艺流程适用于当前工艺中常用的氧化剂。使用次氯酸钠时，I-易被氧化为IO3-，因此吹出效率比其他2种氧化剂较低；使用亚硝酸钠时，反应过程会伴随NO的产生，对环境造成一定的污染；采用NaNO2-H2O2混合氧化剂时，将海带漂烫液中的I-氧化为IO3-，并以其为氧化剂进一步氧化海带漂烫液中的I-生成单质碘，闫绍鹏等［5］系统考察了该混合氧化剂的最佳氧化条件。实验证明氧化剂占料液总体积的20%时氧化效果最佳，且使用NaNO2-H2O2混合氧化剂更符合绿色化工的要求。
3结论
实验得到空气吹出法提取海带漂烫水中碘的最佳工艺条件：pH=2、温度为70℃、空气进量为2L/min，在此条件下碘的最终吹出率达到96.2%。分别采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作为氧化剂，在空气吹出法最佳工艺条件下，碘的吹出率均可达到95%，氧化剂种类对该工艺条件无显著影响。
参考文献：
［1］苏芳，顾明广，冯献起，等.碘制备方法进展［J］.化学工程与装备，2013（2）：155-157.
［2］王景刚，冯丽娟，相湛昌，等.碘提取方法的研究进展［J］.无机盐工业，2008，40（11）：11-14.
［3］苗钧魁，冷凯良，许洋，等.活性炭吸附法回收海带化工提碘废水中的碘［J］.无机盐工业，2010，42（10）：54-55.
［4］江秀芹.碘的回收与富集［D］.青岛：中国海洋大学，2006.
［5］罗静，钟辉，徐粉燕.从卤水中提取碘的研究进展［J］.内蒙古石油化工，2007，33（11）：3-5.
［6］闫绍鹏，苗钧魁，蒋鹏，等.海带浸泡液中碘离子的新型氧化工艺的研究［J］.无机盐工业，2014，46（7）：27-29.
［7］高书宝，张雨山，张慧峰，等.提碘技术研究进展［J］.化学工业与工程，2010，27（2）：122-127.
作者：张加幸 于跃芹 单位：青岛科技大学化学与分子工程学院