常化工艺对低温高磁感取向硅钢的影响范文
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《上海金属杂志》2016年第3期
摘要：
在实验室条件下模拟CSP工艺制备Hi-B钢，借助EBSD和XRD技术对常化工艺下Hi-B钢初次及二次再结晶组织与织构的演变规律进行了研究。结果表明:常化处理使热轧时基本不析出的AlN粒子大量析出，这种变化对Hi-B钢初次再结晶组织与织构没有明显影响，却大幅度提高了二次再结晶晶粒尺寸，有利于形成锋锐的Goss织构。
关键词：
Hi-B钢；常化；初次再结晶；二次再结晶；Goss织构
硅钢又称电工钢或矽钢，是一种广泛应用于电子电力等工业的重要金属功能材料，是制造电机和变压器等电器产品的核心材料，在国家制造业得到广泛应用［1-2］。取向硅钢最核心的技术是制备出强Goss织构的成品板，但到目前为止，Goss织构的形成机理仍不完全清楚。被广泛认可的取向硅钢晶界类型主要有重合位置点阵(CoincidenceSiteLattice，CSL)模型［3-4］和高能晶界(HE)模型［5-6］。前者认为CSL晶界尤其是∑9晶界具有较高的迁移率而有利于Goss晶粒的长大;后者认为20°～45°之间的晶界缺陷多、迁移速度快，从而促进抑制剂的粗化和Goss晶粒的长大。热轧板常化是板坯低温加热工艺生产Hi-B钢的关键技术之一，它为初次及二次再结晶过程中晶粒长大提供了必要条件［7-9］。本文在实验室模拟CSP工艺试制Hi-B钢，研究了常化工艺对低温Hi-B钢初次及二次再结晶的影响规律，同时分析初始结构对二次再结晶组织和织构的影响。
1实验材料与方法
实验用钢在25kg真空感应电炉冶炼，浇铸到尺寸200mm×85mm×40mm氧化铝耐火材料的铸模中，铸坯的化学成分(质量分数，wt%)为C0.05、Si3.47、Al0.027、N0.006、S0.007、Cu0.035、Mn0.096、Sn0.048，余量Fe。铸坯入炉温度980℃;加热温度1200℃，保温时间30min;开轧温度1150～1200℃，终轧温度900～950℃，卷取温度550～750℃;7道次热轧将40mm的铸坯轧至2.5mm。从热轧试样上截取样品，一部分酸洗后直接冷轧，另一部分进行两段式常化后冷轧。厚度为2.5mm热轧板和常化板以88%的压下率冷轧至0.3mm，冷轧板经830℃×5min脱碳退火和渗氮处理，然后进行1200℃×6h的二次再结晶退火，气氛为75%H2+25%N2。在金相显微镜下观察试样的显微组织形貌，利用X－射线衍射仪测定试样的宏观织构，在场发射扫描电镜下进行EBSD检测，织构测定采用取向分布函数(ODF)方法，利用透射电镜观察第二相的种类、形态、尺寸、分布和数量，并用能谱仪对第二相进行成分分析。
2实验结果与讨论
2．1热轧板与常化板的组织图1是实验室模拟CSP工艺试制的取向Hi-B钢热轧板及常化板纵截面表层到中心层的显微组织。由于在板厚方向存在温度梯度以及剪切变形不均匀性，使得热轧板沿厚度方向上的显微组织存在很大差异，形成了非常明显的组织梯度，沿板厚方向的不均匀组织可分为:表层脱碳层、过渡层以及中心层。表层为再结晶组织，过渡层为长条状的回复晶粒，中心层则是长条状的变形晶粒，高碳造成更多的珠光体或渗碳体颗粒分布在变形长条铁素体之间。常化后次表层也发生了部分再结晶，但沿厚度方向的组织梯度基本被保留了下来。表层和次表层的晶粒稍有长大，中心层也有部分再结晶晶粒，但依旧以回复的形变长条晶粒为主。图2为热轧板和常化板表层和中心层析出相的分布、大小和形貌的情况，其分布不太均匀，表层有较多大粒子，中心层有较多小粒子。从图3能谱图可以看出，在热轧板基体上的第二相粒子主要为球形MnS粒子(质点1)、规则形状AlN粒子(质点2)及少量的Cu2S或(Mn，Cu)S(质点3)复合物。虽然材料硫含量较低，但仍然存在少量的MnS，且尺寸较大，较大的析出相质点主要是AlN+MnS的复合相，且多数呈不规则片状;较小尺寸的析出相质点其形状主要为条状或片状。常化板与热轧板内抑制剂分布状态保持明显差异。常化时以AlN为主的抑制剂粒子大量析出，与热轧时产生的球形MnS并存，使平均粒子尺寸减小;析出粒子密度比热轧板高，且分布更均匀、弥散。常化板基体的析出相数量较多，析出相组成主要为规则形状AlN粒子、球形MnS粒子及少量的Cu2S或(Mn，Cu)S复合物。
2．2初次再结晶组织与织构图4是热轧板和常化板经冷轧后的初次再结晶试样纵截面的EBSD取向成像图及由EBSD获得的φ2=45°的ODF图。从图4可以看出，经脱碳退火后，常化板和未常化板的组织没有明显的区别，各取向晶粒的数量及分布也大致相同。从EBSD观察到试样的晶粒尺寸为:未常化样为18.17μm，常化样为15.78μm，未常化样的初次再结晶晶粒尺寸是常化样的1.15倍。由ODF图可以看出，未常化样和常化样初次再结晶的织构没有明显差别，α取向线上的织构几乎消失，γ取向线上的织构集中在{111}＜112＞上。未常化和常化试样初次再结晶退火后的CSL晶界分布如图5所示。关于Goss晶粒异常长大行为的CSL晶界模型［3］认为，初次再结晶基体中的CSL晶界类型与含量对二次再结晶产生影响。未常化和常化试样初次再结晶后基体中最强的CSL晶界为Σ1、Σ7及Σ17a，但是两种试样中大多数CSL晶界都不是很强。通常认为，Σ1晶界为低能晶界，不易移动，不利于二次再结晶的完善，Σ3～Σ9晶界尤其是Σ9晶界具有很强的活动性，有利于二次再结晶。与未常化试样相比较，常化试样的Σ1、Σ5及Σ7晶界比例低于未常化样，但Σ3及Σ9晶界高于未常化样，这可能对Goss晶粒的异常长大行为具有重要影响。未常化和常化试样初次再结晶退火后的取向差如图6所示。从图6可以看出，常化样和未常化样的取向差分布差异不明显，主要分布在35°和55°之间，并在45°左右出现峰值。大角度晶界具有更高的迁移速率，其比例的增加有利于二次再结晶织构的强化和锋锐化。
2．3二次再结晶组织与织构未常化和常化试样二次再结晶退火后纵截面的组织如图7所示。从图中可以看出，未常化试样没有发生完全再结晶，有大量的小晶粒夹在大晶粒之间没有被消耗掉，晶界较曲折。这是因为常化处理使热轧时基本不析出的AlN粒子大量析出，提高了高温退火过程中抑制剂的钉扎力，有利于Goss晶粒的异常长大和形成锋锐的Goss织构。未常化和常化试样二次再结晶退火后的宏观织构如图8所示。从图8可以看出，二次再结晶织构有较大区别，未常化样织构的强度较低且分布较分散，常化样织构的最大强度是未常化样的1.3倍，并且分布较集中。
3结论
(1)常化板与热轧板内抑制剂分布状态保持明显差异。常化时以AlN为主的抑制剂粒子大量析出，一方面增加了析出物的体积分数和提高了粒子密度，另一方面增加了析出物数量。(2)对于初次再结晶，相对于常化的条件，不常化晶粒尺寸增加到常化条件下的1.15倍。未常化样和常化样初次再结晶组织、织构及晶界特征没有明显差别。(3)对于二次再结晶，常化使晶粒尺寸显著增加，常化样织构的最大强度是未常化样的1.3倍，并且分布较集中。因为常化处理使热轧时基本不析出的AlN粒子大量析出，提高了高温退火过程中抑制剂的钉扎力，有利于Goss晶粒的异常长大和形成锋锐的Goss织构。
参考文献：
［1］李长生，于永梅，汪水泽，等．连铸连轧生产电工钢板的工艺技术优势［J］．现代制造工程，2007(9):10-11．
［7］毛卫民，杨平．电工钢的材料学原理［M］．北京:高等教育出版社，2013:337-344．
［8］吴忠旺，赵宇，李军．低温取向硅钢热轧析出物与织构的关系［J］．金属功能材料，2011，18(4):1-6．
［9］吴学亮，刘立华，史文，等．取向硅钢初次再结晶组织结构的研究［J］．上海金属，2010，32(3):28-33．
作者：黄儒胜 余驰斌 鲍思前 陈建徽 刘占龙 马力 单位：武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室
