简析减少荧光仪对烧结矿误差的措施范文

本站小编为你精心准备了简析减少荧光仪对烧结矿误差的措施参考范文，愿这些范文能点燃您思维的火花，激发您的写作灵感。欢迎深入阅读并收藏。

摘要：荧光仪对烧结矿分析的数据准确与否除了与荧光分析仪的性能密切相关外，还与仪器测量参数的选择、样品制备过程参数的选择以及共存元素干扰的扣除密切相关。河北省唐山市中厚板材有限公司选用比较先进的日本理学的SMX-12型X－射线光谱仪，在之前使用基础上，研究了其分析误差产生的原因并采取相应的措施，确保了该分析仪的稳定运行和分析数据的准确性，为板材生产的质量提供了保证。

关键词：烧结矿；荧光分析仪；分析误差；标准曲线

1仪器测量参数的选择

荧光分析仪确定后，仪器的各种参数的选择也相当重要，选择好参数对今后减少分析数据误差和延长仪器的使用寿命都起到很好的作用[1]。（1）X射线管电流电压的选择。高电压对重元素的激发有利，高电流有利轻元素的激发。同时根据烧结矿质量控制所测量的主要元素（Si，Fe，Ca，Mg）的特点，我们选择电压为50kV，电流为50mA，既照顾到了重元素Fe、又兼顾到轻元素Mg。

（2）探测器偏压的选择。探测器偏压是根据给探测器和前置放大器的工作电压。选择较高电压有利于提高信号强度，但会对探测器的使用寿命造成影响[2]。

（3）抽真空时间的选择。这种参数从仪器安装调试时，就必须确定，并不得轻易改变。因为在做标准曲线时标样分析条件要与今后分析实际样品的条件严格保持一致，否则将影响分析数据的准确性[3]。抽真空时间可根据真空泵功率的大小以及所要求达到的真空状态确定，一般以达到指定真空度所需要时间加上10S为宜，因为时间过长将影响分析速度。我们选择40S作为预抽真空时间。

2样品制备过程参数的选择

样品制备过程是造成样品分析误差的最大来源，主要方法有压片法和熔融法，这两种方法相比，压片法不仅能大大缩短分析时间，还能有效降低实验成本，我厂在满足分析检验要求的情况下，采用粉末样品压片法制得分析试样。

（1）样品研磨时间的选择。样品研磨的作用主要是为了消除样品基本效应和颗粒效应，另一方面是便于样品压片成型。研磨时间太短，样品的比表面积低，不利于分析数据的准确；时间太长，则影响到样品的及时分析。化学检验人员对粉末样品的分析数据通过湿法化学分析长时间监控中发现，粉末压片法中粒度效应对SMX-12型X-射线光谱仪的分析结果有极大的影响，而样品所需的粒度主要通过研磨来完成，研磨时间过短会导致试样粒度较大，达不到分析要求，研磨时间过长易造成试样团聚现象。试样湿法化学分析值为∑Fe54.96；SiO26.05；CaO10.70；MgO2.85。由试验数据得知，同等质量的烧结矿，用同一台振动磨样机不同时间的研磨时。样品∑Fe含量分析在研磨60s与240s时波动范围为0%~1.25%，SiO2在研磨60s与240s时波动范围为0%~0.19%，CaO在研磨60s与240s时波动范围为0%~0.11%，MgO在研磨60s与240s时波动范围为0%~0.05%。通过上述实验数据得知，粉末状试样的粒度大小对SMX-12型X-射线光谱仪的分析结果有极大的影响，有些元素分析数据随着研磨时间增加，有些元素分析数据随着研磨时间减少，但总的趋势是在研磨时间为120s附近时，仪器组分析数据趋近相对稳定。由于时间选的过长影响生产，于是我们将研磨时间选定为120s，对试样进行研磨。

（2）样品压片量的选择。粉末样品粒度一经确定后，就是压制每个片时粉末样品重量的控制了，由于在一定的压力大小下，粉末样品重量的多少直接影响片子的表面致密度，为此我们对一定粒度、一定压力下样品压片重量对分析数据的影响进行了实验，小于5g粉末样品不足压制成片，大于11g也无法压片。通过上述实验数据得知，粉末样品压片重量的大小对分析数据影响很大，压片样品重量我们选为7g。

（3）制样压力的选择。在样品制备过程中压力的选择非常重要，关系到分析样片的致密度、牢固程度、检测试样各元素的强度、保存的期限等等。考虑到制备样品的硬度及表面质量，我们选择30t为样品制备时的压力，然后用30吨压力的压片机进行压片，保压时间20s，压制成片，在SMX-12型X-射线光谱仪上进行组分析，在对仪器进行漂移校正、偏差校正，得出实验分析数据，后通过湿法化学分析跟踪验证，结果比较理想。

（4）共存元素干扰的扣除。共存元素的干扰是指在测定过程中分析元素的谱线和其它元素的谱线部分重叠，从而影响分析元素谱线的强度。有些干扰元素与分析元素谱线重叠较大，直接影响分析结果的测试，因此准确分析试样必须扣除干扰元素的影响，本实验室采用基体校正系数扣除干扰元素的影响。基体校正公式为：Wi=Xi{1+Ki+∑AjFj+∑QjkFjFk+∑(RjFj)/(1+Wi/100)}+∑BjFj+∑DjfjFk+CiSMX-12多通道同时分析型波长色散X-射线光谱仪通常采用分析含量进行计算，所以选择大写字母校正模式。基本步骤为：输入标准物质的含量—建立工作曲线的高、低标—建立分析程序—建立漂移、校正、含量分析的任务—曲线回归—确定各元素曲线的参数。烧结矿中CaO，MgO成分的分析没有共存元素的干扰，所以不需要进行干扰元素的扣除。总之，通过大量的湿法化学分析数据和仪器的操作软件，消除分析元素的共存元素的干扰，最终使仪器分析方法中基体校正系数与校正曲线常数、准确度、相关系数满足分析要求。

3结语

通过对以上各种造成荧光分析数据误差原因的分析，以及采取相关的减少荧光分析数据误差的对策，确定最佳参数和最佳的管理措施，我厂荧光多年来运行正常稳定，数据准确可信，大大缩短分析周期，为生产提供质量服务保证，更创造了无法估计的经济效益。

参考文献

[1]R.特希昂等，X射线荧光定量分析原理[M].北京：钢铁设计研究院.

[2]实用冶金分析方法与基础,辽宁科学技术出版社[M].1990.480.11-33.

[3]吉昂，陶光仪，卓尚军，罗立强，X射线荧光光谱分析[M].北京：科学出版社，2003：112.

作者:杨光 单位:河北省唐山市中厚板材有限公司