化妆品中咪唑烷基脲的定量研究范文

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《日用化学工业杂志》2014年第五期

1实验部分

1.1主要仪器与试剂UVmini－1240紫外可见分光光度计，日本岛津公司;5810R型离心机、LabmatePro移液枪，德国Eppendorf公司;BS224S电子天平，北京赛多利斯天平有限公司。咪唑烷基脲，纯度w=99.5%，Sigma公司;福尔马林、乙酰丙酮，AR，天津化学试剂三厂;硫代硫酸钠，AR，天津市申泰化学试剂有限公司;化妆品样品均为市售品牌。

1.2实验方法

1.2.1溶液的配制甲醛标准储备溶液:用移液枪量取0.5mL福尔马林，加水稀释到500mL，按照《化妆品卫生规范》(2007年版)中的方法滴定甲醛的质量浓度。此溶液4℃保存可稳定3月。咪唑烷基脲储备溶液:称取0.2g咪唑烷基脲样品，加水定容至100mL，得到质量浓度为2g•L－1的咪唑烷基脲储备溶液。Nash''''s试剂:称取15.4g乙酸铵，加入0.3mL冰乙酸，加水定容至100mL，摇匀，备用。

1.2.2咪唑烷基脲溶液的处理取2g•L－1的咪唑烷基脲储备溶液配制成一系列质量浓度的样品液。取样品液10mL，加入10mLNash''''s试剂，摇匀后置于60℃水浴中反应一定时间，冷却至室温，测定甲醛质量浓度3次，取平均值。

1.2.3样品中咪唑烷基脲的测定分别称取品牌滋养乳、精华水、清洁霜、精华素、保湿菁华水、洗发水各1g，置于50mL比色管中，加水30mL，再加入Na2SO412.5g，溶解，加水定容至50mL，在40℃下水浴(不断搅拌)1h。将样品溶液放入冷水中快速冷却，转入离心管中，3000r•min－1离心10min，过滤，取上清液10mL，加入Nash''''s试剂10mL，60℃水浴1h，冷却至室温，测定甲醛质量浓度。以H2O代替Nash''''s试剂作空白对照，结果为3次测量平均值。取化妆品样品1g置于50mL比色管中，分别加入2g•L－1的咪唑烷基脲储备溶液5μL，0.25mL和1.25mL，同上述步骤操作后测定甲醛的质量浓度，计算咪唑烷基脲的加标回收率。

2结果与讨论

2.1标准曲线取适量甲醛标准储备溶液用水逐级稀释，得到一系列质量浓度的甲醛标准溶液，按照《化妆品卫生规范》(2007年版)中的方法，测定414nm波长处的吸光度(A)，得到如图1所示的甲醛标准曲线。

2.2咪唑烷基脲中甲醛释放量与时间的关系将10和20mg•L－1的咪唑烷基脲溶液在60℃下水浴15，30，45，60，75和90min，按1.2.2方法测定溶液的吸光度，结果见表1。由表1可以看出，60℃水浴下，吸光度随着时间的延长而增加，60min以后吸光度随着时间的增加而平缓的增长，逐渐趋于平衡。由此可见，60℃下水浴1h，甲醛可基本释放完全。

2.3咪唑烷基脲与甲醛释放量的关系将不同质量浓度的咪唑烷基脲溶液在60℃下水浴1h，待甲醛完全释放，测定甲醛的质量浓度，得到不同咪唑烷基脲质量浓度和甲醛释放量的关系曲线，如图2和3所示。由图2和3可以看出，咪唑烷基脲溶液的质量浓度从50mg•L－1开始稀释，吸光度均呈线性变化，即吸光度随着质量浓度的降低而减小。浓度达到0.2mg•L－1或更低时，吸光度趋于不变，维持在0.016左右。由此可知，咪唑烷基脲释放甲醛的最低检出限是0.2mg•L－1，折合后为1×10－3mg，完全满足化妆品日常检测需要。计算可得1mol的咪唑烷基脲可释放1.116mol的甲醛。

2.4加标回收率在化妆品样品中加入终质量浓度为0.2，10和50mg•L－1的咪唑烷基脲，再用所建立方法测定其含量，结果见表2。由表2可以看出，此方法的加标回收率为75%～98%，准确性较好。

2.5化妆品样品检测选取膏、霜、乳液、爽肤水、洗发水和洗面奶共6个化妆品样品，用所建立方法测定其中咪唑烷基脲含量。结果发现有2个样品检出，与其标签标注一致。

3结论

建立了一种以甲醛为媒介来间接检测化妆品中咪唑烷基脲含量的方法。咪唑烷基脲的最低检出限为0.2mg•L－1，1mol咪唑烷基脲在Nash''''s试剂中，60℃下水浴1h可释放1.116mol的甲醛，运用加标回收的方法验证了实验所用方法的准确性。

作者：汪敏金晶单位：天津市产品质量监督检测技术研究院国家精细石油化工产品质量监督检验中心天津师范大学