嵌件树脂结合力的工艺研究范文

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《热固性树脂杂志》2016年第二期

摘要：

以强氧化性酸处理CT-R及1700环氧体系浇注件中的金属嵌件，通过拉伸强度测试研究了酸浓度、温度、清洁度等工艺参数对金属嵌件树脂结合力的影响。结果表明，针对CT-R树脂体系，最优处理工艺如下：碱洗30s，320mL/L硝酸处理30s，热水洗2min，浓度110g/L的强氧化性酸酸洗15min，水洗3min。该条件下嵌件-树脂结合力达到60MPa以上，可明显提高超高压（330~1000kV）和特高压（直流电压≥±800kV，交流电压≥1000kV）电器绝缘件的质量稳定性。

关键词：

环氧绝缘件；金属嵌件；强氧化性酸；表面处理；结合力；拉伸强度；超高压；特高压

环氧浇注绝缘件是高压电器产品的关键零部件之一。嵌件-树脂结合力作为环氧树脂浇注件的重要性能指标，对整个高压电器产品的质量有着至关重要的作用[1]。金属基材的表面处理及该处理方式与环氧树脂的匹配是改善嵌件树脂结合力的关键所在，该领域主要依赖国外技术。而国外技术封锁对该技术的突破形成严重制约，研究难度较大。本文以研究强氧化酸处理嵌件工艺为主线，理论上强氧化性酸可以去除喷砂面尖角毛刺，得到均匀的蜂窝状表面，提高喷沙面强度及比表面积，使得嵌件树脂结合力得到提高，此工艺处理方法尚处于探索阶段，不同的环氧树脂体系，控制不同的生产过程，对生产工艺中的温度、浓度、清洁度等工艺参数要求不同，必须做相应的参数调整。通过测试环氧浇注试棒拉伸强度的方法探索出最适合于绝缘浇注件的强氧化性酸溶液处理嵌件工艺方案，并将该处理工艺加以推广，整体提高嵌件树脂结合力的水平，提高绝缘件的质量，减少产品质量问题的发生[2，3]。

1工艺方案

1.1原材料

1.2处理工艺碱蚀洗水洗酸洗水洗涂覆界面粘合剂浇注、固化成型。

1.3测试方法试样的拉伸强度测定依照GB/T1040.1—2006进行。

1.4测试设备MTS微机控制电子万能试验机，型号为CMT5105

1.5试验方法如图1所示在两端嵌件上施加作用力，以1mm/min的速率拉伸，直至断裂，记录破坏时的拉伸强度。

1.6研究过程以下因素会影响嵌件—树脂结合力。溶液组分：Na2M2O7•2H2O/H2SO4；环氧树脂体系：如CT-R体系/1700体系；过程参数：处理的温度/清洁度；前处理方式：是否采用硝酸洗。本试验分别从上述几个影响因素进行分析，方案如下：1）以30～140g/L不同浓度的强氧化性酸溶液处理嵌件、浇注试棒（见图2）、进行拉伸强度测试，按GB/T1040.1—2006进行拉伸强度测试，分析强氧化性酸浓度影响因素。2）以国产树脂与进口树脂分别浇注拉伸试棒进行对比试验，分析树脂体系的影响因素。3）以不同温度进行酸洗后的烘干处理，浇注试棒、进行拉伸强度测试分析温度影响因素。4）对比新配置的溶液与洁净度不良的溶液分别处理嵌件浇注试棒的拉伸强度，分析洁净度对结合力的影响。5）验证以硝酸溶液去除嵌件碱洗后表面残存的微量元素对该工艺过程的影响。

2影响因素的试验过程

2.1浓度影响因素本试验配置强氧化性酸浓度为30~140g/L，浓度差为10g/L的14种配置溶液，分别进行5次拉伸试验。其浇注试样的拉伸强度如表2所示。由表2整理出的拉伸强度平均值所拟合的曲线如图3所示。由表2及图3可以看出：强氧化性酸浓度从30~140g/L过程中，当强氧化性酸洗浓度为90g/L时，试样的拉伸强度最高。

2.2树脂体系影响因素分别对CT-R树脂浇注体系与1700树脂浇注体系采用相同浓度的强氧化性酸进行对比试验。结果如表3所示。相同浓度处理后，CT-R树脂体系试条的拉伸强度稍高于1700体系。Tg值较高时由于材料刚度较大，对强氧化性酸浓度要求较高。

2.3过程参数的验证试验采用相同浓度强氧化性酸处理的嵌件分别在80℃和120℃进行处理，对CT-R树脂体系进行浇注及检测。结果表明：不同过程参数下的拉力值差别不明显（见表4）。

2.4清洁度影响因素的验证考虑到实际生产过程中，溶液敞口放置，容易受到污染的问题，以新配制的溶液与敞口放置1个月的溶液分别处理金属嵌件（同浓度），分析清洁度对结合力的影响，结果如表5所示。新配制的试样拉伸强度明显较高，且离散性较小。说明新配制的清洁度较高的强氧化性酸液处理的嵌件结合力较大，抗拉强度较高。该工艺处理过程中嵌件经碱洗后表面存在锰、镁等微量元素的附着易污染强氧化性酸溶液，不利于生产过程中的溶液维护。根据嵌件处理经验，对该套工艺作出工序调整，添加了硝酸洗工序，硝酸浓度320mL/L，处理时间30s，其对比浇注试棒进行拉伸试验结果如表6所示。增加酸洗工序有利于提高嵌件树脂结合力。因此针对CT-R树脂体系的最优工艺为：配制溶液110g/L，碱洗30s，热水洗2min，强氧化性酸洗15min，水洗3min，水封保护不得超过24h。

3结论

1）强氧化性酸钝化处理嵌件可以有效提高嵌件树脂结合力。2）对于新配制的溶液，强氧化性酸浓度在90-110g/L时拉伸强度出现峰值，所以此浓度范围应为生产最适宜采用的浓度范围。3）嵌件的处理工艺对硫酸浓度影响不大。4）在相同浓度强氧化性酸处理嵌件，CT-R树脂体系结合力更好。5）前处理温度（80℃或120℃）对于结合力影响不大。6）及时更新强氧化性酸液或保持溶液洁净度有利于提高拉伸性能，清洁度不好会使结合力降低且使得结合力数值离散度增大。7）硝酸洗处理使嵌件—树脂结合力略有提高，且有利于保护强氧化性酸溶液清洁度。

参考文献：

[1]林忠文，刘涛，林军.对环氧浇注工艺问题的研究[J].科技成果纵横，2009（4）：79-80.

[2]张昌才，任保水，刘爱辰，等.铬酸洗液的去污原理及若干处方的试验比较[J].中国医院药学杂志，1983，3（3）：4.

[3]尹桂来，上官帧，晏年平.GIS用氧化铝改性环氧浇注材料的热学与力学性能研究[J].绝缘材料，2014，47（5）：50-54.

[4]王根洪.环氧树脂浇注料原材料作用、配方和固化工艺对固化体性能变化浅析[C].全国环氧树脂应用技术交流会，1997（18）：11-16.

作者：侯亚峰 朱冬楠 胡广林 倪威 单位：河南平高电气股份有限公司