汽轮机油含水量快速检测技术探究范文

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摘要：针对在研发动机用汽轮机油中水含量超标导致传动润滑系统润滑故障的问题，提出了一种基于红外光谱分析的快速检测技术。利用傅立叶变换红外光谱技术（FTIR），建立了汽轮机油含水量定量检测的工作曲线。通过对红外光谱数据的预处理，讨论了单点基线面积法和单点基线吸光度法所建立的工作曲线的准确性，得到了较为理想的红外光谱法检测汽轮机油含水量的工作曲线。使用建立的工作曲线对未知含水量的油液样品进行检测，测试结果与卡尔•费休法的测试结果相当，且检测效率提高了64%，研究结果表明该汽轮机油含水量快速检测技术是可行的。

关键词：汽轮机油；含水量；红外光谱；润滑油;快速检测

汽轮机油的含水量是发动机油液监测的重要指标之一[1]。首先，在汽轮机油的储存、运输和使用过程中，环境中的水分可能进入其中。其次，在发动机运转过程中，由于间隙大、汽缸密封不严等原因汽轮机油中也会混入水分。过量的水分不仅会加速油品氧化变质，而且会破坏油膜的形成，同时加速在研发动机传动润滑系统零部件的腐蚀和磨损，最终导致不同程度的润滑故障[2]，影响发动机研制的进程。因此，为保障在研发动机试车的安全性，快速检测汽轮机油的含水量意义重大。汽轮机油中水分分析的方法很多，常用的有蒸馏法、卡尔•费休法等[3]。蒸馏法、卡尔.费休法等传统实验室方法操作烦琐，需要预处理，操作时间长，或需要有毒化学试剂等，不能满足快速检测的需要[4]。红外光谱分析技术是一种操作简单、快速、无损、不使用有毒化学试剂的分析技术，已被广泛应用于润滑油监测领域。利用傅立叶变换红外光谱技术（FTIR）可以获知润滑油中的结构组成、添加剂含量、元素分析、水分[5]、酸值、闪点、粘度等各种理化指标的快速检测[6,7]。本文基于傅立叶红外光谱分析技术，开展了汽轮机油含水量的快速检测技术研究。利用水分子红外光谱的特征吸收与浓度的线性关系，建立了汽轮机油含水量的工作曲线，以实现汽轮机油中水分的快速、定量检测。该方法可用于发动机传动润滑系统的油液监测，保障发动机安全可靠地运行。

1试验部分

1.1仪器设备Nicoletis10傅立叶变换红外光谱仪，多次全反射ARK采样附件；瑞士万通870卡尔.费休水分分析仪；瑞士梅特勒电子天平（最小感量0.0001g）；甲醇：一级色谱纯；KFR-06无吡啶卡尔.费休试剂；L-TSA46号汽轮机油新油；蒸馏水。

1.2样品制备研究选择昆仑L-TSA46号汽轮机油新油与蒸馏水为研究对象，将蒸馏水加入到汽轮机油中，分别配制含水量为0.05%、0.1%、0.15%、0.20%、0.25%、0.3%（质量分数）的标准样品共30个，使用超声波振荡15min，使其充分混匀。

1.3红外光谱采集采用多次衰减全反射ATR采样附件采集油液样品的红外光谱，取1mL样品使之均匀分布于ATR样品槽内，以空气为背景，采集谱图。扫描范围4000~400cm-1,光谱分辨率4cm-1，扫描信号累加32次，每个样本光谱扫描采样3次。

1.4未知含水量样品检测选取未知含水量的样品，分别采用卡尔.费休法、红外光谱法测定其含水量，并比较其测试结果及时间。

2试验结果与讨论

2.1光谱预处理在光谱采集的过程中，样品配制的方法、光谱采集的方式等会对采集的光谱造成影响，因此，采用平滑处理对原始吸光度光谱进行预处理，尽可能剔除与样品本身无关的信息和滤除高频噪声，提高信噪比。

2.2红外光谱分析46号汽轮机油为碳氢化合物，由合成酯类基础油与多种抗氧化、抗腐蚀、抗磨损等添加剂组成。红外光谱吸收峰主要为3000~2840cm-1处的C-H键的伸缩振动吸收峰，1500~1300cm-1处的亚甲基剪式振动吸收峰，以及在720cm-1处的亚甲基弯曲振动吸收峰。纯水（蒸馏水）在3400cm-1处有非常强烈的吸收峰，由O-H的伸缩振动产生[11]。由此可见，汽轮机油在3400cm-1不存在特征吸收峰，因此可以选择3400cm-1左右的峰作为红外光谱法测定汽轮机油中水含量的特征峰，而不会受到其干扰。利用此特征吸收峰与含水量的线性关系，建立汽轮机油含水量的工作曲线，以实现汽轮机油中水分的快速、定量检测。

2.3工作曲线的建立工作曲线定量的关键在于标准样品的配制、特征峰的选择和基线处理方法等，目的是尽可能地消除背底干扰，找出受干扰的吸光度变量。通常选择信号高、特征性强、受干扰少、对浓度敏感，且在一定范围内与浓度呈线性关系的特征峰[8]。如图2所示，O-H伸缩振动的特征峰3428cm-1[8]的信号强、对浓度敏感，随着水含量的增加其峰值随之增加，因此选其作为特征峰。工作曲线基线的处理主要是消除光谱背景和部分基底效应，提高工作曲线的稳定性和可靠性。基线的处理方法有基线吸光度法和基线面积法[8]。为便于快速且准确地测量未知含水量的汽轮机油样品，本文分别采用单点基线面积法和单点基线吸光度法建立工作曲线并比较其相关系数。（1）单点基线面积法：本文选取3700cm-1作为单点基线[11]，在3428cm-1特征吸收峰的两侧选3600、3200cm-1作为基准，由此得到积分面积作为工作曲线的变量，用OMNIC软件可得。（2）单点基线吸光度法：3428cm-1[8]特征吸收峰的吸光度减去基线的吸光度即峰高差作为工作曲线的变量，用OMNIC软件可得。

2.4重复性验证随机选取样本中任意3个水含量的样品，依据上述方法重复测定5次，结果见表2，5次重复测定结果的平均相对偏差分别为0.038%，0.07%，0.016%。表明方法的重复性良好。

2.5未知含水量的汽轮机油样品检测针对3个未知含水量的汽轮机油样品，分别采用红外光谱法和卡尔.费休法对其进行测试。3个样品相对汽轮机油新油在水的特征峰3400cm-1有明显的变化，首先证明样品含水，然后利用已建立好的工作曲线进一步确定含水量。根据2.3所阐述的方法，利用OMNIC软件可测得其峰面积，代入工作曲线方程可得样品的含水量。卡尔.费休法可准确地定量分析油液样品的含水量[3]。可见，红外光谱法测得的结果与卡尔.费休法测得的结果相当，相对误差差分别为0.81%、1.32%、2.00%，在实际工作中可接受的误差范围内，说明红外光谱法可用于定量分析汽轮机油样品的含水量。虽然两种方法都可进行油液样品含水量的定量分析，但是红外光谱法相对卡尔.费休法分析速度快。在红外光谱工作曲线建好及卡尔.费休水分分析仪调试好的前提下，比较两种方法测试油液样品含水量的时间。卡尔.费休法中卡尔.费休试剂的标定、卡尔.费休水分分析仪的预滴定、样品含水量的测试所用时间为28min，而红外光谱法扫描背景、样品测试、利用标准曲线求值所用时间为10min，可见其检测效率相对卡尔.费休法提高了64%。因此，红外光谱法测试汽轮机油含水量的时间短，可用于汽轮机油含水量的快速检测，以及时发现在研发动机试验过程中可能发生的水分混入汽轮机油中的故障，保障发动机的稳定、安全运行。

3结论

本研究以在研发动机试验中使用的46号汽轮机油与纯水为研究对象，在汽轮机油中混入不同质量分数的纯水，在0.05%~0.30%范围内建立了红外光谱定量检测工作曲线。通过对红外光谱数据的预处理，分别应用单点基线面积法和单点基线吸光度法建立工作曲线，得到了较为理想的红外光谱法检测汽轮机油含水量的工作曲线。使用建立的工作曲线对未知含水量的油液样品进行检测，测试结果与卡尔.费休法的测试结果相当，且检测效率相对卡尔.费休法提高了64%，得到了较为满意的结果。初步验证了红外光谱法应用于汽轮机油含水量的定量快速检测是可行的。在各型号的航空发动机研制中，亦可以利用本研究成果，建立专门的红外光谱定量检测模型，对润滑油的含水量进行快速检测。

参考文献：

［1］宋开财,王成志,钱亚宁.含水量对汽轮机油润滑性能的影响[J].润滑与密封,2007，32（6）:82-86.

［2］陈波水,李春生,钱亚宁.含水舰用汽轮机油的润滑性能研究[J].船海工程,2009,38（2）：138-140.

［3］王修敏，孙齐虎，童大鹏，代春明.润滑油水分测量的研究[J].内燃机与动力装置,2009（1）:44-55.

［4］王桂清，刘敏娜.红外光谱技术的近代进展及其应用[J].现代仪器，2002（2）：1-4.

［5］吴勇,王彩云,夏志新.液压油含水量的红外光谱测量方法研究[J].中国矿业大学学报，2000，29（2）:195-198.

［6］马兰芝,褚小立,田松柏,左凤.红外光谱法在润滑油分析中的应用与研究进展[J].分析仪器，2010（2）：1-4.

［7］陈学锋，赵质良.红外光谱分析技术在船舶装备油液监测中的应用[J].机械管理开发，2009，24（6）：7-8.

作者：孙佳斯；刘宇佳；张胜男；郎宏；韩振宇 单位：中国航发沈阳发动机研究所