赤泥盐酸浸出钇试验范文

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《轻金属杂志》2015年第十二期

摘要:

赤泥是一种含有稀贵金属的二次矿产资源，本文提出了赤泥盐酸浸出钇的方法。研究了盐酸浓度、浸出温度、液固比、搅拌速率和反应时间等工艺参数对钇浸出率的影响。通过ICP－AES和XRD分析，探究赤泥盐酸浸出过程的物相变化和作用机理。结果表明，在盐酸体积浓度为30%、浸出温度为100℃、液固比为7mL/g、搅拌速率为300r/min和反应时间为60min的条件下，钇浸出率可达83%，此过程中钙霞石和方解石几乎全部溶解，赤铁矿和钙钛矿部分溶解，板钛矿和石英则没有溶解。

关键词:

赤泥;钇;酸浸;盐酸

高纯氧化钇是彩色电视红色荧光粉的基质材料，也是彩色电视工业迅速发展的必要条件。目前提取钇的工业原料主要包括混合稀土精矿和荧光粉废料等，酸解－过滤－浓缩富集－沉淀工序是提取钇的主要方法［1～2］。赤泥也是一种重要的二次矿产资源，是铝土矿冶炼氧化铝过程中产生的尾渣。赤泥中除了含有铝、铁、钙等常见金属外，还包括钛、钪和钇等多种稀有金属［3～5］。目前，国内外学者对赤泥中铁、铝、钠、钛、钪的回收研究较多［6～12］，主要采取磁化焙烧－磁选选铁，利用湿法浸出技术提取钛、钪、铝和钠，而对钇的提取回收研究较少。因此，本文提出了赤泥盐酸浸出钇的试验研究，通过分析盐酸浓度和浸出温度等工艺参数和赤泥的物相变化，为赤泥高效综合利用提供试验和理论依据。

1试验原料与方法

1.1原料、试剂及设备赤泥试样取至河南某地，ICP－AES及XRD分析结果分别见表1和图1。由表1可知，赤泥中Y2O3品位为0.021%(210g/t)。由图1可知，主要的矿物为板钛矿、钙钛矿、赤铁矿、钙霞石、方解石和石等。磷钇矿是含钇元素的富矿，此外钇也可与硅、铝、钙等元素共存于矿物中［13～14］，通过赤泥的元素分析可知，钇的含量较低，未检测到磷含量，因此，可初步判断赤泥中钇多以共存形式存在于钙霞石等硅铝酸盐中。主要试剂为分析纯盐酸，试验用水为蒸馏水，主要设备有KX79－1磁力搅拌器和SHB－III真空抽滤机等。

1.2试验方法先将赤泥试样烘干、研磨、筛分，使其粒径小于0.035mm。取100g赤泥试样与不同体积浓度的盐酸溶液按一定的液固比混合于烧杯中，然后将烧杯置于磁力搅拌器上，在不同反应温度和搅拌速度下搅拌浸出。酸浸结束后采用真空抽滤机对矿浆进行固液分离得到酸浸液和尾渣。然后采用ICP－AES法分析酸浸液中的钇含量［15］，则钇浸出率可表示为。

2结果与讨论

2.1盐酸体积浓度的影响在浸出温度为100℃、液固比为7mL/g、搅拌速率为300r/min和反应时间为60min的条件下，考察盐酸体积浓度对钇浸出率的影响，结果如图2所示。由图2可知，盐酸体积浓度对钇浸出率影响显著。盐酸体积浓度从15%增至30%，钇浸出率从48%提高至83%，继续增加盐酸体积浓度，钇浸出率提高不显著。因此，选择合适的盐酸浓度为30%。

2.2浸出温度的影响在盐酸体积浓度为30%、液固比为7mL/g、搅拌速率为300r/min和反应时间为60min的条件下，考察浸出温度对钇浸出率的影响，结果如图3所示。由图3可知，浸出温度明显影响钇浸出率。浸出温度从20℃升高至80℃，钇浸出率从26%提高至83%，继续升温至100℃，钇浸出率可达87%。但由于温度超过80℃时，盐酸挥发严重，故此选取合适的浸出温度为80℃。

2.3液固比的影响在盐酸体积浓度为30%、浸出温度为100℃、搅拌速率为300r/min和反应时间为60min的条件下，考察液固比对钇浸出率的影响，结果如图4所示。由图4可知，液固比明显影响钇浸出率。当液固比小于7mL/g时，随着液固比的增加，钇浸出率提高显著，液固比从3mL/g增长至7mL/g，钇浸出率从41%提高至83%。液固比从7mL/g增长至11mL/g，钇浸出率从83%提高至86%。因此，选取合适的液固比为7mL/g。

2.4搅拌速率的影响在盐酸体积浓度为30%、浸出温度为100℃、液固比为7mL/g和反应时间为60min的条件下，考察搅拌速率对钇浸出率的影响，结果如图5所示。由图5可知，搅拌速率的影响趋势与液固比影响趋势相同。搅拌速率从100r/min升至300r/min，钇浸出率从30%提高至83%，继续提高搅拌速率，钇浸出率增长不明显。这是由于液固比和搅拌速率都是影响浸出动力学外扩散的主要因素，是影响盐酸与赤泥充分接触的关键。因此，选取合适的搅拌速率为300r/min。

2.5反应时间的影响在盐酸体积浓度为30%、浸出温度为100℃、液固比为7mL/g和搅拌速率为300r/min的条件下，考察反应时间对钇浸出率的影响，结果如图6所示。由图6可知，反应时间显著影响钇浸出率。反应时间从15min增至60min，钇浸出率从39%提高至83%。继续提高反应时间，钇浸出率增长不明显。因此，选取合适的反应时间为60min。

2.6浸出机理分析为了合理解释盐酸浸出过程赤泥中钇溶解的特征，在最佳浸出条件下，酸浸液进行全元素ICP－AES分析和酸浸渣进行XRD分析，结果见图7和表2。由图7可知，赤泥经30%盐酸浸出，方解石和钙霞石的衍射峰基本消失，赤铁矿和钙钛矿的衍射峰稍有降低，板钛矿和石英的衍射峰基本没有变化。结合酸浸液的ICP－AES分析，赤泥中钙、钠、铝、钇等元素溶解较多，而钛、铁、硅等元素溶解较少。随着钙霞石等硅铝酸盐的溶解，钇也逐渐溶解到盐酸溶液中。酸浸液中除了含有钇离子之外，还含有铁、铝、钙、钠等杂质离子，可采用离子交换和溶剂萃取的方法将钇分离富集制成富钇溶液，然后进行沉淀作业获得高纯度氧化钇产品。

3结论

研究了赤泥盐酸浸出提钇的工艺参数，结果表明:在盐酸体积浓度为30%、浸出温度为100℃、液固比为7mL/g、搅拌速率为300r/min和反应时间为60min的条件下，钇浸出率可达83%。酸浸过程随着钙霞石、方解石、赤铁矿等矿物的溶解，赤泥中的钇、铝、钙和钠等元素也多存在于盐酸浸出液中。

作者：李望 朱晓波 单位：河南理工大学材料科学与工程学院