浅析罐底油泥中标准油提取和标准曲线范文

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摘要：以新疆某炼油厂罐底油泥为例，研究了罐底油泥标准油的不同提取方法对萃取溶剂、比色波长以及标准曲线精度的要求和影响。结果表明，当吸收波长为254nm时，采用混合庚烷作为萃取溶剂，罐底油泥经索氏提取的标准油，绘制成标准曲线，线性关系的相关系数达到99.9%，解决了采用传统外输原油作为标准油及石油醚作为萃取剂的不足。该方法对落地油泥同样适用。

关键词：罐底油泥；标准油；吸光度；标准曲线

含油污泥按来源不同分为3种类型：罐底油泥、落地油泥和炼油厂油泥［1］。罐底油泥主要由油包水（W/O）、水包油（O/W）及固体悬浮物组成［2，3］。在油田生产过程中，含油污泥对土壤的危害严重，为了回收利用含油污泥中的原油，开展含油污泥资源化处理的研究非常必要［4］。在回收利用前需要检测油泥样品油回收前后的含油率，从而确定合适的回收方案［5］，都涉及油泥含油率的测定。目前常用的检测方法有重量法和索氏抽提—紫外分光光度法，紫外分光光度法测量含油率前，必须提取标准油，并以其为样品绘制标准曲线。文献报导较多的是使用石油醚为萃取剂，针对含油污水的标准油提取和标准曲线的绘制方法。含油污泥由于成分复杂，存在实验误差和成本问题。

1仪器与试剂

1.1仪器CP214型分析天平：奥豪斯仪器（上海）有限公司；SHSL型调温电热套：上海树立仪器仪表有限公司；紫外可见分光光度计：UV2350；索氏提取器；温度计；烧杯等。

1.2试剂石油醚（60~90℃）：分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；混合庚烷（密度0.72～0.74g/cm3，初溜点≥90℃，98%馏出温度≤118℃，庚烷含量≥60%，辛烷以上含量≤40%）：工业级，钦州市钦州港通明化工有限公司；无水氯化钙：分析纯，成都市科龙化工试剂厂；无水硫酸钠：分析纯，天津博迪化工股份有限公司

1.3实验样品新疆某炼油厂罐底油泥；陕北某采油厂落地油泥。

2标准曲线的绘制

2.1标准油的提取含油污泥的含油量测定过程中，为了简化操作，多采用外输原油经无水氯化钙或无水硫酸钠脱水制得标准油。但实验表明该方法获得的标准曲线与用罐底油泥提取标准油制得的标准曲线存在一定偏移，2条曲线并不能重合，为了与实际情况更匹配，对罐底油泥分析所用标准油应该从罐底油泥中提取，不同标准油的标准曲线见图1。含油水样标准油的提取，通常是在酸性条件下，用60~90℃石油醚萃取水中的油类物质，然后经无水硫酸钠脱水，过滤后，以80℃水浴将石油醚挥发掉，再用烘箱90℃将石油醚蒸干，获得标准油样。实验中发现油泥相对于含油水样，泥沙量太大，不能通过常规萃取进行油水分离。含油污泥中萃取出的油样含有黑色浮渣，降低了吸光度。

2.2利用混合庚烷代替石油醚进行索氏提取以新疆某炼油厂罐底油泥为例，采用混合庚烷代替石油醚进行索氏提取，由于混合庚烷成分比石油醚复杂，对油泥溶解更彻底，所得油样几乎不含黑色浮渣，测得油泥的综合含油率为22.3%，而石油醚萃取的油样为标准油，测得的含油率为21.2%。在相同条件下对油泥解上可以替代石油醚甚至更优，同时采用索氏提取用滤纸包裹油泥样品可有效的避免了泥沙的混入。故采用混合庚烷萃取加索氏提取的方法对以石油醚为萃取剂的含油污泥标准油提取过程进行改进。

2.3实验步骤：（1）标准油的提取：称取一定量罐底油泥，用定性滤纸包裹后置于索氏提取器内，用混合庚烷做萃取溶剂通过循环回流将油品带出，经索氏提取后的油品用无水硫酸钠脱水后置于90±5℃恒温干燥箱内使混合庚烷挥发掉，即得标准油品。（2）标准油储备液及标准油使用液：称取1g标准油，溶于混合庚烷中，转移至1L容量瓶中用混合庚烷稀释至1L，此时每1mL溶液含油1mg。在使用前将上述溶液用混合庚烷稀释10倍，即每1mL溶液含油0.1mg。（3）在绘制标准曲线时分别取标准油使用液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL于50mL比色管中，用脱芳烃混合庚烷稀释至标线，在紫外分光光度计上，在254nm（重质油）/225nm（轻质油）处，用1cm石英比色皿及脱芳烃混合庚烷为参比测量吸光度值，根据测量结果绘制标准曲线。

2.4比色波长的选取石油类产品在紫外光区有特征吸收波长，带有苯环的芳香族化合物（吸收波长为250~260nm）和带有共轭双键（主要吸收波长为215~230nm）的化合物。一般根据油类品质不同，采用双波长测量可以有效避免干扰，原油和重质油的吸收波长一般选择254nm，轻质油选择225nm。分别以混合庚烷和石油醚提取的标准油样为例（含油量50mg），测定220~270nm范围内不同波长下的吸光度，结果见表1。由表1可知，改变溶剂对吸光度值的影响并不大。在选择波长时，由于仪器吸光度值最佳范围为0.9左右，选择254nm为吸收波长时，测得的吸光度在最佳范围附近。根据之前对轻质和重质油的判断依据，实验用的标准油中重质油类含量较高。

3标准曲线的精度分析

在绘制标准曲线时通常采用相关系数R作为线性相关性指标，本实验以R2为参考依据，从而提高线性相关性的精度。首先绘制混合庚烷和石油醚作为萃取剂的罐底油泥提取的标准油含油率标准曲线，分别见图2，3。从图2，3可知，改变溶剂对标准曲线的影响并不大，同时混合庚烷在使用索氏提取并除去以石油醚为萃取剂时产生的黑色浮渣的条件下绘制出的标准曲线相较石油醚更佳。通常验证线性相关性时，要求相关系数R＞0.999，实验结果R2＞0.999。说明二者的标准曲线线性相关性都满足要求，所以更换溶剂对标准曲线的影响不大，价格更廉价的混合庚烷同样能达到分析要求甚至更优。

4落地油泥标准曲线的绘制

对落地油泥，为了验证该方法的可行性，同样采取混合庚烷加索氏提取的方法从落地油泥中进行提取标准油。落地油泥以混合庚烷提取的标准油测得的吸光度见表2。由表2可知，落地油泥也属于重质油，故吸收波长仍选择254nm，以此波长测得的吸光度绘制的标准曲线见图4。由图4可知，该实验方法对落地油泥同样适用，同时采用该方法绘制的标准曲线相关系数R2＞0.999也满足相关系数的要求，说明该方法的适用性较强，可借鉴应用于大部分含油污泥的分析实验。

5结论

以陕北采油厂某联合站为例，每a需要3t左右分析纯石油醚用于油泥及含油污水分析，3t分析纯石油醚的成本大约为10万元，使用混合庚烷，成本大约为3万元，每a节约成本70%以上，有效降低了实验成本。混合庚烷代替石油醚进行含油污泥分析具有准确性好、成本低、适用性好等特点，在含油污泥回收处理资源化利用等含油污泥分析中具有较高的实用性，值得推广。

参考文献：

［1］刘大齐.石油化环境保护手册［M］.北京：烃加工出版社，1990：13-15.

［2］费庆志.O/W型乳化废液的絮凝及絮渣处理［J］.大连铁道学院学报，2001，22（3）：101-104.

［3］尹先清.含油污水处理技术研究［J］.工业水处理，2002（3）：29-31.

［4］姜勇.含油污泥油含量测定方法［J］.环境科学与管理，2008，33（2）：115-117.

［5］魏彦林，吕雷，杨志刚，高子琪.含油污泥回收处理技术进展［J］.油田化学，2015，32（1）：151-158.

作者：宋绍富 马昱刚 单位：西安石油大学