探讨测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量范文

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摘要:介绍了采用分光光度法测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。该方法以醋酸乙烯为溶剂，配制不同浓度的硫叉二苯胺溶液，然后利用分光光度计在316nm波长处测定各硫叉二苯胺溶液的吸光度，绘制吸光度和浓度的关系曲线，并根据关系曲线计算得到吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式，最后测定醋酸乙烯的吸光度，根据吸光度计算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。该方法精密度和准确度高，实用性强，且操作简便，成本低。

关键词:硫叉二苯胺；醋酸乙烯；含量；分光光度法

醋酸乙烯是基本有机化工原料之一，广泛用于生产聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等一系列化工和化纤产品。醋酸乙烯是一种易挥发、易燃、易爆的无色、透明液体，由于其含有不饱和双键的化学结构，所以其最重要的化学性质是具有聚合能力，能够自聚，也能够与其他单体共聚。醋酸乙烯中阻聚剂的含量与其贮存稳定性、聚合反应控制、聚合物的性能以及长途运输的安全性都有直接关系。一般情况下，阻聚剂的加入量在1～20μg/mL范围内，因此，对微量阻聚剂建立分析测定方法是必要的。目前常用的阻聚剂有对苯二酚和硫叉二苯胺，经文献检索，醋酸乙烯中对苯二酚含量的测定已有标准方法，但尚无醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的测定方法。本文提供一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以准确地测定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

1实验部分

1.1实验原理

通过测定被测物质在特定波长处的光吸收强度而进行物质含量分析的方法，遵从朗伯—比尔定律，其关系式如下：A=K•C•L式中:A为吸光度；K为吸收系数；C为溶液浓度；L为液层厚度。

1.2主要仪器和试剂

电子天平：感量0.1mg;双光束紫外可见分光光度计;石英比色皿：光程20mm;硫叉二苯胺：分析纯;纯醋酸乙烯：分析纯，不含阻聚剂。

1.3硫叉二苯胺标准贮备溶液的配制

准确称取0.2000g（称准至0.1mg）硫叉二苯胺（分析纯），用纯醋酸乙烯溶解并稀释至2000mL，此溶液1.00mL含硫叉二苯胺100μg。

1.4选择适宜的吸收波长

以纯醋酸乙烯为溶剂，配制质量浓度为15μg/L的硫叉二苯胺标准溶液。根据GB/T9721-2006“化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）”，应选择实验样品吸光度最大的波长值且实验样品的吸光度应该在0.2～0.8之间，故确定试样溶液最适宜的吸收波长为316nm。 

1.5标准工作曲线的绘制

取6支干燥洁净的100mL容量瓶，分别加入硫叉二苯胺标准贮备溶液2.5mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于已编号的100mL容量瓶中，用纯醋酸乙烯稀释至刻度，摇匀，待用。开启分光光度计，用20mm石英比色皿，在316nm处，以纯醋酸乙烯为参比，分别测定标准系列溶液的吸光度（平行测定三次）。以标准系列溶液浓度为横坐标，吸光度（三次测定平均值）为纵坐标，绘制标准工作曲线。

1.6样品的测定

取适量试样溶液倒入20mm石英比色皿中，以纯醋酸乙烯为参比，在316nm处，测定样品溶液的吸光度，根据标准工作曲线的线性关系公式计算试样溶液中硫叉二苯胺含量。

2方法有效性检验

2.1稳定性试验

取一份试样溶液（4号容量瓶），每间隔5min测试一次吸光度。平均值：X=0.6610;标准偏差:S=0.00089;变异系数:CV=0.0013。本试验说明：硫叉二苯胺在醋酸乙烯溶剂中非常稳定，30min内吸光度数值基本没有变化。

2.2精密度试验

对同一试样溶液（4号容量瓶）重复测定6次。平均值:X=0.6606;标准偏差:S=0.00126;变异系数:CV=0.00191。本试验说明：该方法重复性好，精密度高。

2.3准确度试验

对同一样品（浓度为2.5μg/mL）进行加标回收试验，加标回收率为99.7%～102.5%，平均回收率为101.3%，结果见表4。本试验说明该方法准确度高。

2.4最低检出限试验

选4号标样溶液，按同样的操作条件进行测定，以空白溶液10次测量吸光度的3倍标准偏差计算硫叉二苯胺的最低检出量为0.07μg/mL。本试验说明该方法最低检出量低，灵敏度高。

3结论

本方法测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量时吸光度与浓度呈良好线性关系，精密度和准确度高，检出限低，操作简便、快速，检测成本低，适用性强。

参考文献

[1]刘珍.化验员读本（下册）[M].北京：化学工业出版社，1983.[2]GB/T9721-2006.化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）[S].

作者:李光凤 单位:安徽皖维集团质量管理部