聚硅酸亚铁铝的制备及除铬的效能机理范文

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【摘要】利用硅酸钠、硫酸亚铁和硫酸铝在一定条件下制备得到新型絮凝剂聚硅酸亚铁铝（PSFA），同时用其处理模拟铬污染水源水，考虑不同因素对絮凝效果的影响。结果表明，该絮凝剂除铬较好，可使出水的六价铬浓度低于0.05mg/L，符合《生活饮用水水质标准》（GB5749-2006）。通过与聚合氯化铝（PAC）和聚合硫酸铁（PFS）的对比实验可知，PSFA的除铬效果明显优于这两种常规絮凝剂。可见，PSFA可作为水厂水源水铬污染应急处理的新方法。

【关键词】聚硅酸亚铁铝；制备；除铬机理；铬污染

铬元素有+2、+3、+6三种氧化态：Cr（Ⅱ）在自然环境中不能稳定存在；Cr（Ⅲ）是人体新陈代谢所必须的微量元素，有利于减少血液中胆固醇含量，同时对某些糖尿病具有一定的调节作用[1]；Cr（Ⅵ）是剧毒物质，具有致致癌、致畸、致突变的作用。随着电镀、化工、制革、冶金等工业的发展，含铬废水的排放量日益增多[2]。近几年全国铬污染事件时有发生，水源水存在被铬污染的潜在危险。目前，国内外关于含铬废水的处理方法较多，常用的有电解还原法、化学沉淀法、离子交换法等[3]，而处理铬污染水源水的研究报道较少。本研究以硅酸钠、硫酸亚铁、硫酸铝为原料，在一定条件下制备出一种新型絮凝剂聚硅酸亚铁铝（PSFA），并用于处理铬污染水源水，研究不同因素如絮凝剂投加量、水温、pH值等对混凝除铬除浊效果的影响。

1实验部分

1.1试剂和仪器

试剂：硫酸亚铁、硫酸铝、硅酸钠、丙酮、二苯碳酰二肼、过硫酸铵、硫酸、磷酸、高岭土、聚合氯化铝（PAC），以上试剂均为分析纯；聚合硫酸铁（PFS）为工业级；实验用水为二次蒸馏水。仪器：85-2磁力加热搅拌器；雷磁PHS-3CpH计；DZKW-4电子恒温水浴锅；TA6-2程控混凝实验搅拌仪；U-3900紫外可见分光光度计；WGZ-2浊度计。

1.2储备液与铬污染水源水配制

（1）高岭土贮备液：取2g高岭土溶于盛有1L自来水的锥形瓶中，每次试验前充分振荡摇匀。（2）铬标准贮备液：称于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg六价铬。（3）模拟铬污染水源水：取适量自来水储存于10L玻璃瓶中，静置过夜；每个烧杯取1L混匀自来水，加入10mL高岭土贮备液，用玻璃棒搅拌均匀后，取20mL水样测其初始浊度，然后再加入10mL铬贮备液；模拟水源水铬含量为1mg/L，浊度为24±1NTU。

1.3聚硅酸亚铁铝的制备

将适量硅酸钠用双蒸水稀释至2.5%（以SiO2计），放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入（1+4）H2SO4，将溶液pH值快速调节至3.5，置于25℃下活化2h，得到聚合硅酸[4]。将聚硅酸放在磁力搅拌器上快速搅拌，取一定摩尔比的硫酸亚铁和硫酸铝，分别配制成0.5mol/L的溶液，依次加入。用0.5mol/L的NaOH将混合液pH值调至3.0~3.1之间，静置隔夜使用[5]。所制成的絮凝剂为淡蓝色的均一稳定的液态。在实验过程中发现，适当增加Al、SiO2含量有利于除浊，而适当提高亚铁含量有利于除铬，且能提高矾花密实性与沉降速度。通过实验确定，制备聚硅酸亚铁铝的最佳离子摩尔比为：（Fe2++Al）/SiO2为1：1，Al/Fe2+为1：2。

1.4絮凝实验

取自配的模拟水源水置于六杆搅拌仪中进行烧杯实验。先预搅拌2min，转速200rpm，再迅速加入一定量的絮凝剂，经快速搅拌2min，转速200rpm，慢速搅拌10min，转速60rpm（实验中另外说明搅拌时间的除外），并沉淀10min后，取水样分别测量其浊度、水中剩余铬浓度。原水样的pH通过投加H2SO4或NaOH进行调节。

1.5分析方法

浊度：用浊度计进行测量；六价铬：二苯碳酰二肼分光光度法；总铬：采用过硫酸铵分光光度法进行测量，即先用过硫酸铵将Cr（Ⅲ）氧化成Cr（Ⅵ），再加热分解过量的氧化剂，然后按测六价铬的方法测总铬。该法是一种快速、高精度的方法[6]。为了掩蔽铁离子的影响，用磷酸调节酸度进行显色测量。其中，自制絮凝剂的投加量是以SiO2、Al、Fe、SO42-这四种离子的计算质量总和计。

2结果与讨论

2.1不同因素对混凝效果的影响

2.1.1投加量的影响

不同投加量都能取到较好的除浊效果，剩余浊度在1NTU左右；总铬去除率随着投加量的增加而提高，而投加量高于70mg/L后，去除率基本不再增加。同时考虑经济性，认为最佳投加量为70mg/L，此时总铬去除率为91.50%；当投加量大于30mg/L时，处理后水中的六价铬含量均低于0.05mg/L，符合《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）。

2.1.2pH值的影响

pH<7时，总铬去除率随着pH的提高而增加；pH在7~10之间，总铬去除效果基本相同，去除率均大于90%；pH超过10后，总铬去除率随pH值的增大而降低，且水中六价铬残留量也随着pH的升高而增加。在水样pH较低时，絮凝剂的絮凝作用与三价铬的沉淀作用都较弱，总铬去除率较低；当pH大于10之后，由于氢氧化铬是两性氢氧化物，故三价铬的沉淀作用减弱，三价铬的去除率随之降低。因此根据相平衡原理，Cr6+在氧化还原反应中向Cr3+的转化率将降低，而此时溶液中氧离子对亚铁的氧化竞争作用就显得更加突出，在多方面作用下，导致处理后水中的剩余六价铬含量增加。从实验现象观察到，pH=5时在慢搅后期才产生细小矾花，呈灰白色；pH值大于10，水样加入絮凝剂后迅速变黄，快速形成大矾花，呈红褐色。这一现象表明，pH的增大促进了铁离子的水解与亚铁的氧化。

2.1.3水温的影响

絮凝剂除铬效果随着温度的升高而提高；而当温度高于35℃后，效果稍微降低。这是由于沉淀的溶解反应多数是吸热反应，温度升高，沉淀的溶解度增大[11]，从而导致三价铬的去除效果变差。出水的剩余浊度先随着温度的升高而降低，在20℃后，随着温度的升高而增大。这可能是由于无机盐水解多数是吸热反应，絮凝后水中的残留铁离子随着温度的升高而加速水解形成胶体，从而使水样浊度增加。实验现象表明，水温为5℃时，矾花粒径较小，沉淀速度较慢；矾花颜色随着温度的上升而逐渐加深。

2.1.4搅拌时间的影响

本组实验中控制快搅速度为200rpm，慢搅速度为60rpm，絮凝剂投加量为70mg/L研究不同的搅拌时间对絮凝除铬效果的影响。实验一，控制快搅时间为2min，研究不同慢搅时间对混凝除铬效果的影响。实验结果表明：适当延长慢搅时间能够提高总铬去除率，当慢搅时间大于20min后，继续延长搅拌时间对絮凝并无明显的促进作用，因此将最佳慢搅时间定为20min。实验二，控制慢搅时间为20min，研究不同快搅时间对混凝除铬效果的影响。实验结果表明：延长快搅时间对絮凝除铬效果没有明显的影响，考虑到如果快搅时间过长，有可能将絮体打破，因此将最佳快搅时间定为2min。在最佳搅拌组合方式时，GT值为1.32×104左右，总铬去除率可达92.41%。

2.2PSFA絮凝性能研究

与PFS和PAC絮凝剂的对比：该组实验分别用PSFA、PFS和PAC处理模拟铬污染水样进行对比。从结果可以看出，PFS除浊效果比PAC差，而PSFA的除浊效果介于它们两者之间，当其投加量大于20mg/L时，剩余浊度约为0.9NTU；PFS的除铬效果比PAC略好，但投加量为60mg/L时，其总铬去除率也仅为11.66%，远低于PSFA的89.83%的总铬去除率。可见，PSFA除铬效果明显优于这两种常规絮凝剂。从实验现象观察到，PAC所形成的矾花呈灰白色，沉降较慢；PFS与PSFA的现象类似，矾花呈红褐色，沉降快。

2.3结论

实验制备得到的新型絮凝剂PSFA对铬污染水源水具有很好的除铬效果，且明显优于常规絮凝剂PFS和PAC，可使出水的六价铬浓度低于0.05mg/L，符合《生活饮用水水质标准》（GB5749-2006）。可见，聚硅酸亚铁铝可适用于多数水厂现存的常规处理工艺，且不需增加任何设备，可作为水厂水源水铬污染应急处理的一种新方法。

参考文献

[2]葛俊森，梁渠.水中重金属危害现状及处理方法[J].广州化工，2007，35（5）：69~71.

[3]张小庆，王文洲，王卫.含铬废水的处理方法[J].环境科学与技术，2004，27：111~113.

[4]栾兆坤，宋永会.聚硅酸金属盐絮凝剂的制备和絮凝性能[J].环境化学，1997，16（6）：534~539.

[5]张孟存.聚合硅酸硫酸铝铁的研制及其絮凝性能[J].水处理技术，2008，34（9）：61~64.

[6]乐华斌，罗廉明，刘善新.分光光度法同时测定水中Cr（Ⅵ）、Cr（Ⅲ）和总铬的条件优化[J].工业水处理，2007，27（5）：73~75.

作者:肖光雨 冯婧 单位:湖南大学设计研究院有限公司