二氧化硅包覆纳米颗粒制备及性能研究范文

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《粉末冶金技术杂志》2016年第3期

摘要:

采用电弧放电法，在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气氛中制备了SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒，用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱、氧含量分析和振动样品磁强计研究了制备的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构、形貌、粒度、表面组成、抗氧化性能和磁性。

关键词:

SiO2;纳米颗粒;核/壳结构;性能

核/壳结构的纳米颗粒因兼有核、壳两种物质的特性，使其作为功能材料在导电［1－3］、吸波［4－5］、储氢［6］、液体密封与润滑［7－9］、催化［10－11］和生物医学［12－15］等领域展现出了广阔的应用前景，越来越受到各界科研人员的重视。鉴于SiO2具有屏蔽磁性颗粒间的偶极相互作用，阻止磁性颗粒团聚和极好的稳定性的优点，本文用直流电弧等离子体法，在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气氛中制备了SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒，用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱、氧含量分析和振动样品磁强计研究了制备的SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构、形貌、粒度、表面组成、抗氧化性能和磁性，为扩展Fe-Ni合金纳米颗粒的应用领域打下基础。

1试验

试验原料:Fe-Ni15%合金棒(做阳极，纯度大于99.8%)、钨铈电极(做阴极，纯度大于99.8%)、氩气(纯度大于99.99%)、氢气(纯度大于99.9%)、硅烷(纯度大于99.9%)。试验过程:先将制备室的真空度抽到高于1×10－2Pa，然后充入总压力为9×104Pa、分压比为55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气体，起弧后电弧参数控制在电弧电流220－230A，电弧电压28－32V。

2结果与讨论

2.1SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构图1为SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的X射线衍射谱，由X射线衍射谱与PDF卡片对比可知只有Fe-Ni合金相。

2.2SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的形貌和粒度图2(a)为SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的透射电子显微镜照片，图2(b)为单个颗粒的高倍数形貌照片。由透射电子显微镜照片可知，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒呈类球形，粒度分布为20－60nm，高倍数形貌照片表明，表面上明显有包其厚度为3－4nm。

2.3SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的表面包覆层覆层

2.3.1SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的X射线光电子谱分析图3为制备的SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的X射线光电子谱，由图中结合能可知，颗粒的表面包覆物为SiO2，两处高能峰为内核的Fe、Ni。

2.3.2SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的红外光谱分析图4为制备的SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的红外光谱图，图中在956cm－1出现吸收峰，该吸收峰对应Si-O-Si对称伸缩振动。由此可知样品表面包覆物为SiO2。覆层，其厚度为3－4nm。

2.4SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的抗氧化性能为了研究在55%Ar+25%H2+20%SiH4气氛下制备的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品A)在室温下的抗氧化性能，把样品暴露于大气中，间隔一定时间后测试其氧含量。为了对比同时给出了在50%H2+50%Ar气氛下制备的Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品B)的氧含量测试结果。表1给出了样品A和B在室温条件下暴露于大气中时氧含量随时间的变化。从表中数据可知，一年后样品A和B的总氧含量分别增加了0.5%和1.2%，即在室温大气条件下，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒比Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒有更强的抗氧化性能。为了进一步研究在55%Ar+25%H2+20%SiH4气氛下制备的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒在高温下的抗氧化性能，图5给出了在升温速度10℃/min，流动空气30ml/min的条件下，样品的差示扫描量热-热重(DSC-TG)曲线。从差示扫描量热-热重曲线分析可知，当加热温度低于约200℃时，样品重量几乎不变，当加热温度超过200℃以后样品开始增重，并出现放热现象，这表明当加热温度超过200℃后，样品内核Fe-Ni15%合金纳米颗粒开始氧化。

2.5SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的磁性图6、图7和图8分别为SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒在室温、200℃和300℃下的磁滞回线，其饱和磁化强度分别为60Am2/kg、58.5Am2/kg和53.2Am2/kg。即当温度低于200℃时，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的饱和磁化强度几乎不变，当温度升高到200℃以上时，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的饱和磁化强度开始降低，这是由于内核的Fe-Ni15%合金纳米颗粒开始氧化造成的，这与差示扫描量热-热重曲线分析结果是一致的。为了比较SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品A)和Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品B)的磁性，表2给出了样品A和B的在不同温度下的饱和磁化强度MA和MB，从表中数据可知在常温下样品A和B的饱和磁化强度几乎相同，但在高温下样品A的饱和磁化强度明显比样品B的大，这是因为样品A在高温下的抗氧化性比样品B更优异。

3.结论

采用电弧放电法，在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气氛中制备了SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒，颗粒呈类球形，粒度分布为20－60nm，表面上包覆的SiO2层厚度为3－4nm，饱和磁化强度在室温时为60Am2•kg－1、200℃时为58.5Am2•kg－1、300℃时为53.2Am2•kg－1。SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的抗氧化性比Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒强，在常温下，两者的饱和磁化强度几乎相同，但在高温下，前者的饱和磁化强度明显比后者大，这是因为前者在高温下的抗氧化性比后者更优异。SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的优异性能将使其在磁性液体、磁性润滑油、吸波材料和生物医学等方面有广阔的应用前景。

参考文献：

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［11］余艳平，刘跃进，张丽，等．纳米CuAl2O4/Cu的制备及其模拟太阳能光催化产氢，功能材料，2012，43(4):516－519．

［15］孔杰，李国强，叶菁芸，等．纳米银/壳聚糖复合水凝胶的原位制备、表征及抗菌性能研究．功能材料，2012，43(12):1662

作者：孙维民 赵兴凯 鲁一宁 郑卓 史桂梅 单位：沈阳工业大学理学院