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《大连工业大学学报》2014年第四期
1乳液性能测定
红外光谱分析（IR）采用傅里叶变换红外光谱仪检测；水洗尺寸稳定性（缩水率）按AATCC135标准测试；外观平整度（DP值）按GB／T13769—2009来评定；织物断裂强力按GB／T3923．2—1998测定；相对白度采用GB／T8424．2—2001进行测定；布面游离甲醛依据GB／T2919．1—2009进行检测。
2结果与讨论
2．1醋丙乳胶膜的红外谱图分析由图1可见，波数1240．14、1121．67和1737．93cm－1说明聚合物中含有酯基，波数2932．17、1434．24与2868．34、1373．99cm－1说明聚合物中含—CH3与—CH2—，2239．84cm－1为—CN的特征吸收峰，946．78cm－1为丁酯特征吸收峰，表明聚合物由BA、AN等与VA共聚合成。
2．2免烫剂用量对织物DP级的影响分别使用DMDHEU树脂加氯化铵（3g／L）、制备的醋丙乳液对织物进行免烫整理，结果见图2。当醋丙乳液用量≥80g／L时整理织物的DP级达到3级，免烫效果良好。乳液用量继续增加，DP级变化不明显。这是由于共聚改性的聚醋酸乙烯酯乳液在进行抗皱整理时，树脂粒子扩散到纤维的无定形区，其中活性基团可与纤维发生交联反应，将纤维分子连接起来，使其不易变形，从而达到抗皱目的［1］。用量达到80g／L后，树脂与纤维的交联反应趋于平衡，因而平整性不再提高。DMDHEU树脂的免烫整理效果优于制备的醋丙乳液，20g／L即可使织物的DP级达到3级，且随着用量的增加，织物DP级也不断增加。当用量达到60g／L时，织物DP级达到4级，此后变化不再明显。但研究发现，DMDHEU树脂的用量高于40g／L后，织物表面便可检测出游离甲醛，所以需要将两者共混，以减少DMDHEU树脂用量达到环保效果。
2．3免烫剂用量对织物缩水率的影响由图3可知，随免烫剂用量的增加，织物经向与纬向缩水率先升高，后趋于平缓。醋丙乳液对织物缩水率的整理效果不及DMDHEU树脂好。经免烫整理后的织物亲水性下降，在水中的溶胀减小，缩水现象减弱，即免烫整理后的织物产生防缩效果。免烫剂用量越大，亲水性越弱，同时交联反应越充分，醋丙乳液形成的乳胶膜在纤维表面的沉积越多，当体系受到外力作用时，由于共价交联或树脂的固定，可在减少纤维大分子形变的同时稳定原有的氢键结构，提高形变回复能力，使水洗后尺寸变化减小，缩水率呈增大趋势；当用量进一步提高，免烫剂在纤维表面的吸附达到饱和，缩水率不再增加。醋丙乳液对织物的防缩效果不如DMDHEU树脂，可通过这两种树脂的复配，提高整理织物的尺寸稳定性。
2．4免烫剂用量对织物断裂强力的影响从图4可知，织物的经向断裂强力随着醋丙乳液用量的增加有增大的趋势，纬向断裂强力变化很小，而DMDHEU树脂整理后织物的断裂强力随树脂的增多下降明显。纤维受到高温焙烘时会产生损伤，在外力作用下产生应力集中，使纤维大分子断裂，引起强力的下降。醋丙乳液可形成高弹膜沉积在织物面，提高织物弹性，减弱对织物的强力损失，甚至有补强的效果；而DMDHEU树脂的多分子交联过于密集，用量增大，交联程度增强，使应力更易集中，所以强力下降很明显。
2．5免烫剂用量对织物白度的影响由图5看出，织物的白度随免烫剂用量的增加而下降，同时可知，与DMDHEU树脂相比，醋丙乳液整理后织物的白度下降明显减少。所合成的醋丙乳液及DMDHEU树脂中均存在含氮基团，易水解产生氨基，氨基上的活泼氢原子氧化分解形成发色基团，使织物泛黄，免烫剂用量增大，氨值升高，泛黄性增强，织物的白度下降。醋丙乳液中仅含有少量—CN，其白度下降较小。
2．6免烫整理后布面游离甲醛从表1可知，DMDHEU树脂的使用量超过60g／L时，整理后的织物可检出游离甲醛，而醋丙乳液整理后织物未测出甲醛。DMDHEU树脂与纤维大分子形成交联键时易发生羟基转位反应，形成己内酰胺易引起交联键水解而释放甲醛，醋丙乳液不存在甲醛的释放。
2．7醋丙乳液与DMDHEU免烫剂用量的优化通过单因子试验可知，醋丙乳液的用量、DM－DHEU树脂用量及催化剂都会对织物性能产生影响，因此进行L9（33）正交试验。正交试验因素水平见表2，正交试验设计及结果见表3。通过对正交试验的数据进行极差分析，免烫剂整理对缩水率影响大小为：甲醚化DMDHEU树脂用量＞乳液用量＞催化剂用量，甲醚化DM－DHEU树脂的用量越大，缩水率越小，而醋丙乳液用量为50g／L，催化剂3g／L时缩水率最好。乳液、甲醚化DMDHEU树脂及催化剂用量的多少对经向断裂强力影响不大，对纬向断裂强力的影响最大的是甲醚化DMDHEU树脂，甲醚化DMDHEU树脂为30g／L时断裂强力最大，用量过多会造成较大的断裂损失，而三者用量的增加都会导致白度下降，织物泛黄性增强。综合考虑整理后织物的各项性能，免烫整理的优化方案为A2B2C2，即醋丙乳液50g／L，DM－DHEU树脂30g／L，氯化铵3g／L。使用此复配免烫剂对织物进行整理后的性能见表4。由表4可知，醋丙乳液与DMDHEU树脂复配对织物整理后，缩水率＜1％，DP级达3．5级，达到免烫整理指标，断裂强力（与空白样相比）仅降低19％（经）与27％（纬），白度下降7．5％。
3结论
（1）以醋酸乙烯酯为主要原料，可制备出性能稳定的改性醋丙乳液无醛免烫整理剂。（2）将醋丙乳液与超低醛的甲醚化DMD－HEU树脂复配，对棉织物进行免烫整理，综合分析整理后织物的各项性能，确定了免烫剂最佳用量。整理后的织物的缩水率＜1％，DP级达3．5级，强力损失和白度下降小，且减少了DMDHEU树脂用量，达到布面释放醛不得检出的无醛整理要求
作者：刘俊娜鞠福生岳公星刘太东刘俊龙单位：大连工业大学纺织与材料工程学院大连新元化工技术有限公司大连思美娅服饰有限公司