消应力退火对向硅钢组织和磁性能影响范文
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摘要：采用连续退火和井式退火两种消应力退火工艺生产35SW440牌号的爱泼斯坦方圈样，并对不同消应力退火工艺与组织、析出及磁性能之间的关系进行了比较研究。结果表明：一次退火板经消应力退火后铁损明显降低，磁感增加。与井式退火工艺相比，连续退火工艺生产的铁心在高磁密条件下磁性能较差，主要原因是带钢表面出现了明显的表面渗氮现象。表面渗氮源于其保护气氛、退火工艺设计不合理，形成大量细小弥散的AlN析出物。AlN析出物通过影响磁畴壁和磁矩运动，恶化磁性能。井式退火工艺由于有效控制了带钢表面渗氮，显著降低了电工钢片高磁密下铁损值，使成品铁心性能指标得到改善。
电工钢主要用于制造各种电机和变压器的铁心，是电力、电子和军事工业中不可缺少的重要软磁合金材料。由于电工钢的生产工艺复杂，制造技术严格，各国对关键制造技术都加以保密控制。电工钢的制造技术和产品质量也常被作为衡量一个国家特殊钢生产能力和科技发展水平的重要标志［1－3］。无取向电工钢主要用于制作各种电机、压缩机、中小型电气产品等，是电力电子行业的支撑功能材料之一［4］。其中，电机器件的损耗指标是评价质量优劣的关键。由于电工钢片的铁损值直接决定了电机产品的效率，电工钢片铁损值的影响因素和控制方法是近几年研究的热门话题。首钢生产的35SW440牌号无取向电工钢产品因其具有低的铁损和高的磁感等良好的磁性能，应用比较广泛。一次退火工艺作为控制中高牌号无取向电工钢组织和性能的关键工艺环节，已有了很多研究报道［5－8］。但部分无取向电工钢的用户由于有特殊要求，需要对首钢生产的一次退火后的硅钢板进行消应力退火。用户采购的首钢无取向电工钢产品采用不同的消应力退火工艺生产，其中一种退火工艺生产的铁心在组装后电机效率低1％左右，达不到控制标准要求。由于用户无法找到引起的原因，导致生产过程受到影响，产生了较大的经济损失。由于目前对消应力退火工艺的研究报道较少，为了掌握消应力退火工艺对无取向硅钢组织、析出和最终成品性能的影响，本文采用不同的消除应力退火工艺，研究了其对无取向硅钢组织、析出及磁性能的影响。
1实验方法
以首钢35SW440牌号无取向电工钢的一次退火板为实验材料，将一次退火板沿轧向和横向分别剪切出30mm×300mm的爱泼斯坦方圈样。采用两种消应力退火工艺制备最终无取向硅钢成品板。一组采用连续退火工艺，使用连续退火炉，保护气氛为纯氮气，具体工艺如表1所示。第二组采用井式退火工艺，退火工艺在井式退火炉中进行，保护气氛为纯氮气，具体工艺如图1所示。分别在一次退火板和消应力退火板上取样，利用ZEISS金相显微镜观察试样纵截面和横截面的微观组织，根据截距法测定试样晶粒尺寸。采用ZEISS透射电镜（TEM）观察试样的析出物形貌及分布。采用德国Brockhaus的爱泼斯坦方圈仪测定退火板（30mm×300mm）的磁性能。取退火板试样的轧向与横向各一半，用双搭法构成方形闭合磁路测量磁性能。
2结果与讨论
2．1金相组织
图2和图3为一次退火板和消应力退火后的显微组织，表2为退火板的晶粒尺寸统计结果。退火板组织均为等轴的铁素体晶粒。消应力退火后样品晶粒尺寸均大于一次退火样品的晶粒尺寸。井式退火工艺样品的晶粒尺寸略大于连续退火工艺样品晶粒尺寸。
2．2冲压毛刺检查
由于冲压毛刺缺陷对成品质量有较大的影响，剪切变形区的宽度恶化钢片整体电磁性能。图4和图5分别为一次退火和消应力退火样品冲压毛刺检查后的金相图片。发现3组样品冲压质量良好，且毛刺和边部剪切变形区域基本一致，不存在较大的冲压毛刺缺陷。
2．3磁性能检测分析
图6为不同频率下退火板的铁损曲线。由于用户制造旋转电机类产品，电机工作运转频率集中在30～210Hz之间，所以选取30Hz、100Hz、150Hz、200Hz四组频率曲线进行对比。不同频率下退火板铁损曲线的整体趋势基本一致。一次退火样品铁损相对较高，连续退火和井式退火后样品铁损曲线趋势稳定，符合消除应力退火后铁损指标优化的普遍规律。值得注意的是，连续退火样品铁损曲线较为异常，在1．5T后铁损增长速度显著升高，甚至在1．7T左右铁损值高于未消应力退火样品。用户制造的电机产品，出于减小电机体积的考虑，将齿部磁密设定在1．6T，因此，连续退火样品铁损指标异常升高部分恰好是电机工作磁密。此区间的铁损值异常升高，会增加电机铁心发热量和电能损耗，使电机效率降低。与连续退火工艺样品相比，井式退火工艺样品铁损较低，更有利于提高电机稳定性，减少损耗，提高效率。结合铁损曲线变化差异，选取30Hz的磁化曲线进行对比（图7）。退火板磁化曲线的变化趋势基本一致。在技术磁化过程中，磁化曲线依照外磁场强度H和磁感应强度B划分为四个阶段。第一个阶段的初始磁导率很低，磁畴壁在磁化初期外磁场驱动下无阻碍部分完成少量迁移和弯曲。第二阶段磁畴壁克服迁移阻碍作用持续移动，造成磁感应强度以很高的磁导率急速上升。第三阶段以磁畴内磁矩向外磁场方向转动为主，磁畴壁迁移的磁化行为逐步消失，磁感应强度逐渐达到饱和值。第四阶段为顺磁磁化过程，磁感应强度基本上保持不变［9］。从图7可以看出，一次退火样品磁感相对较低，消应力退火后样品磁感升高，因此，消应力退火有利于提高磁感。磁感强度为1．5T时，对应磁场强度约800A／m。当磁场强度在600～1200A／m范围时，连续退火工艺样品磁感应强度显著低于井式退火工艺样品。因此，与连续退火工艺样品相比，井式退火工艺生产的样品更有利于提高电机性能及其稳定性。根据磁化曲线变化趋势可见，三组样品磁化曲线差异主要在第二阶段和第三阶段磁化过程中，而导致铁损损耗升高的区间处于第三阶段。磁化第二阶段中，连续退火工艺样品较为平缓。推断可能是磁畴壁迁移过程中受到的阻力较大。磁化第三阶段中，影响磁矩转动的因素，主要有内应力、二相粒子钉扎、磁畴与外磁场位相差大等。考虑到第一阶段中连续退火工艺样品率先进入第二阶段，故可以排除磁畴与外磁场位相差大的可能性，猜测可能受第二相粒子钉扎影响较大。
2．4析出物检测分析
电工钢中影响电磁性能的析出物以MnS和AlN为主［10］。通过电镜检查发现，一次退火组样品中存在MnS和AlN夹杂物，以AlN析出为主（图8），可能与MnS的析出、固溶温度较高有关［11］。经消应力退火后，连续退火工艺样品基体中细小弥散的AlN析出物显著增加（图9（a）），而井式退火工艺样品基体中AlN析出物明显减少（图9（b））。经统计析出物尺寸为100～500nm。由于无取向电工钢磁畴壁厚度范围为100～500nm，所以细小弥散的AlN析出物能够对磁畴壁的移动起到强烈的拖拽作用。由于连续退火工艺样品的析出物集中在表面5～10μm厚度范围内，尺寸较小、数量较多，对比井式退火工艺样品存在较大差异。所以，判断出现此类析出物的原因是连续退火工艺样品在消应力退火过程中产生了表面渗氮现象。表面渗入的氮元素与电工钢中的铝元素结合形成AlN析出物，在带钢表面形成富集层。用户退火炉采用明火燃烧方法去除铁心表面的冲压油。冲压油大多采用矿物质油，在高温氧化气氛中容易形成带钢表面氧化现象。由于用户的退火阶段采用全氮气保护，结合退火前在除油区域容易出现的氧化问题，判断用户电工钢产品在带钢表面出现渗氮现象的主要反应方程式为：Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO（1）2CO＋O2＝2CO2（2）由于试样在退火炉中连续退火，所以以上反应在600℃以上高温时具备反应条件，导致连续退火工艺样品中AlN析出显著增多。因此，对此问题提出几点建议：1）采用更容易挥发或分解的冲压油，减少除油工序在带钢表面形成的残留物；2）控制退火炉气氛，避免带钢表面出现严重的氧化现象，减少三氧化二铝的产生量；3）如果具备条件，将保护气体种类更换为RX气体，从根本上解决氮元素的来源问题。
3结论
1）一次退火板经消应力退火后晶粒尺寸均增加，铁损明显降低，磁感增加。2）与井式退火工艺相比，连续退火工艺成品板在高磁密条件下出现损耗异常升高现象，主要原因是带钢表面渗氮形成大量细小弥散的AlN析出，影响磁畴壁的移动和磁矩的转动。3）井式退火工艺由于有效控制了带钢表面渗氮，显著提高了电工钢片高磁密下的磁性能。
作者：侍爱臣 陈冬梅 姚海东 刘玉金 曹瑞芳 刘海涛 单位：钢智新迁安电磁材料有限公司 东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室
