半漏磁冷场电镜观测铁磁性材料的路径范文

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摘要：冷场发射扫描电镜一般采用半漏磁物镜设计和in-lence探头相结合的技术成像，以提升图像质量。漏磁场极容易造成对磁性样品的吸附而损伤物镜，致使冷场发射扫描电镜不适用于磁性材料的观测;并且利用观测普通材料的实验参数也无法获得理想图片。通过设计新型样品台，同时改良实验参数和操作方法，突破了冷场扫描电镜对磁性材料限制。

关键词：冷场扫描电镜;半漏磁物镜;铁磁性扫描

电子显镜(scanningelectronmicroscope，SEM)具有高分辨和图像直观等特点［1］，自其诞生至今已有几十年，应用范围非常广泛，也是冶金与材料学科常用的研究手段。众所周知，材料的性能取决于其微观显微组织结构［2］，而扫描电子显微镜核心功能就是微观形貌的观测与记录，因而在材料相关研究领域占有重要地位。近年来，微纳米尺度材料的性能研究已成为人们关注的焦点［3］。场发射扫描电子显微镜，作为扫描电子显微镜发展历史上的第三代(按灯丝材质区分:第一代钨灯丝电镜，第二代六硼化镧/六硼化铈灯丝电镜)电镜，随纳米材料的研究热潮发展起来。与普通扫描电镜不同的是:场发射扫描电镜(FE-SEM)采用高亮度场发射电子枪，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，得极细而又具高电流密度和高单色性的电子束。由于场发射电子束亮度可达热游离电子枪的数百倍，甚至千倍，因而可以获得高分辨率的高质量二次电子图像，极大提升了扫描电镜的成像效果和分辨率。一般可用来观察和检测非均相有机材料、无机材料及微米、纳米材料样品的表面特征，是纳米材料粒径测试和形貌观察有效仪器。按照灯丝工作温度，场发射扫描电镜区分为冷场扫描电镜和热场扫描电镜两大类。冷场发射式扫描电镜最大的优点为:电子束直径小，亮度高，能量散布小，因此影像分辨率优，尤其能改善在低电压观察成像效果。但由于其束流较弱且不稳定，许多公司(包括日本电子，日立等)生产的冷场扫描电镜均采用半漏磁式物镜设计，同时还包括一部分热场扫描电镜，即在物镜下方留一个环形缺口，让里面线圈的磁场通过环形缺口暴露出来，使被观测样品处于磁场中。其目的在于可以加速样品表面产生的能量微弱的二次电子，使其能被物镜上方的In-lense探头接收到，从而提升图像质量。但物镜强大的裸露磁场极容易造成对铁磁性样品的吸附而损伤物镜，致使冷场发射扫描电镜不适用于铁磁性材料的观测;同时样品如果自身带有磁场，则两磁场叠加，会干扰二次电子运行轨迹，使图像质量变差。已知文献报道中，尚未发现使用冷场扫描电镜对铁磁性样品观察得到高清图片的先例。本文针对冷场扫描电镜这一局限性进行研究，目的在于实现对铁磁性材料获得高质量二次电子像的途径。

1实验

1.1实验设备

本文所涉及实验设备为日本电子生产冷场扫描电镜，型号JSM－6701F，冶金与生态工程学院实验中心2010年购置并投入使用，随机配备两个样品台以及若干圆形铜柱。由于直径大小不同，最大承载能力分别为3个和1个直径为10mm标准试样，没办法同时承载和观测更多试样。这种样品台的设计主要缺点有4点:(1)对样品的数目和尺寸，形状有较大限制，给样品的制备带来了较大的难度;(2)不能装载多个样品，承载能力有限，观察多个样品时需要频繁更换样品，重新抽真空，耗时耗力，观测效率较低;(3)样品台固定螺钉少而短(分别是2个和1个)，固定效果比较差。(4)使用一段时间之后，样品台自身产生的微小变形使得铜柱更加不容易置入，给使用造成更大困难。1.2实验原料在北科大冶金与生态工程学院，最为常见铁磁性的研究对象是各种铁合金，本实验所用样品取自不同组织成分的钢坯。为减小样品制备方式不同对实验结果的影响，在相同条件下对不同材质的样品进行了统一制备:首先进行线切割，此处试样制作成10mm×10mm×7mm的试样，观察面抛磨处理成镜面后，一般用2%～4%的硝酸酒精或其他酸性试剂(组织不同所需试剂不同)侵蚀5～30s(不同类组织所需最佳侵蚀时间不同)，在光镜下观察到晶界出现以保证侵蚀效果;之后用消磁机进行消磁预处理，消掉其可能存在的自带磁场，即得到实验所需试样。

2实验结果与讨论

在长期使用JSM-6701F冷场扫描电镜进行钢样观察的过程中，发现主要有两个需要改善的问题:(1)样品的承载和固定问题;(2)样品的观测方法。

2.1自主研发新式样品台

经过长期摸索，多次试验和改良，设计制作了一种新型样品台(如图3所示)。样品台包括主体、样品槽、长螺钉、黄铜垫片和固定头，如图3a所示;样品台采用黄铜制作，以确保自身良好的导电性，如图3b所示。主体上设有两个长条形样品槽，槽壁上的多个长螺钉固定样品，以保证一定尺寸范围内薄片到块状样品均能被固定牢固，且样品形状不限。样品通过长螺钉的旋转固定在样品槽内，样品大小不同，螺钉拧进距离长短随之不同，但都可以起到牢固固定的效果，实现成批量样品的可靠固定;金属样品直接接触连接，较少使用导电胶，确保了样品更好的导电性;同时减少了样品进入样品仓后重新抽真空的时间。特别是针对样品是铁磁性材料的情况，可以有效防止半漏磁物镜吸附样品，避免了物镜受到物理损坏的风险。

2.2结果分析

在扫描电镜观测中，一幅高质量的图像应该满足3个条件:第一是电镜本身分辨率高，显微结构清晰可辨;第二是衬度适中，图像无论在黑区还是白区中的细节都能看清楚;第三是信噪比好，没有明显的雪花状噪声［4］。对于导电性良好的普通材料，冷场电镜一般采取低电压进行图像观测(5kV)，采取6～8nm的较小束流直径和＜8mm的较小工作距离，以获得最佳图像效果。但在此条件下，铁磁性样品图像普遍质量不佳。

2.2.1观测参数的影响使用自行设计的样品台，夹持样品后，在多次调试过程中发现，通过适当改变实验参数可以优化观测效果。增加工作距离WD至100～120mm，采用中等加速电压(5～15kV)参数下观测，并适当提升束流直径(probecurrent)到9～11nm可得到最大20×104倍以上清晰照片。参考此型号电镜最大理论放大倍数为65×104倍，普通材料在导电性好的情况下得到的最佳观测效果也如此。同时，为避免在高倍图像拍摄过程中偶尔出现的毛刺现象，可以采取帧叠加模式进行拍摄，实验结果显示图片质量与非磁性材料获得的最佳观测效果并无差别。工作距离加大后，物镜磁场对样品的影响减小，较高的电压和较大的束流保证了入射电子束能量较大，从而产生的二次电子信号也增强，但继续增加束斑直径则降低了电镜分辨率，因为二次电子像的分辨率约等于束斑直径。工作电压继续增加，一定程度上会带来图片噪点增加，即电镜的信噪比加大，图像质量有损失，若想获得最佳成像效果，电压一般不超过15kV。

2.2.2不同金相组织的影响在相同的实验条件和电镜参数下，不同金相组织的钢样所能得到的最佳观测效果有较大区别。通常，贝氏体、珠光体铁素体组织能得到更高倍数的清晰图片，在保持同等图片质量的前提下，奥氏体，马氏体组织只能得到较低倍数的清晰图片。材料的晶格结构决定了其电子结构和电学性质［5］。从而决定了不同的二次电子产率。这也符合扫描电镜成像规律。即:样品自身二次电子产率对图片效果影响较大。不同组织钢样差别较大，二次电子产率也有区别。

2.2.3不同取样方向的影响钢坯经过轧制处理后取样，一般有垂直于轧向和平行于轧向两个取样方向。同一钢坯分别在上述两个方向分别取样，经过相同的表面处理方式后观察，得到的观测效果也不同。结果显示:垂直于轧制方向取样，得到的图片效果优于平行于轧制方向的观测效果。对于铁磁性材料，磁场方向对于观测的影响应予以考虑，两个方向所取得的试样，最大差别在于其磁场方向相差90°，与物镜磁场叠加作用的效果，对二次电子运动轨迹的改变效果不同，从而造成成像效果的差异。垂直于轧向取样时，样品磁场方向与物镜裸露出的磁场方向一致，二者叠加，加强了原有磁场，使其对二次电子加速作用增强，从而使得图像效果优化;取样方向平行于轧向时，样品磁场与物镜裸露磁场成正交状态，扰乱原有磁场，减弱其对二次电子加速作用，从而影响图像效果。

2.2.4长期观测磁性材料不会对电镜产生不良影响2014年底开始使用冷场电镜观测磁性材料，由于研究环境所决定，几乎每天都有铁磁性样品用于观察分析。至今为止三年多时间内，从电镜对各种材料的观测效果看，解决好固定问题后，铁磁性材料的观测不会降低冷场电镜分辨率，造成不良影响。

3结论

本文作者根据自身所处研究环境的研究需求，改良现有设备，开发仪器新功能，提升了实验效果和效率。设计的新型样品台增加了载物空间，降低了制样要求，满足了磁性材料的固定需求，并且提升了实验效率，扩大了适用范围。通过对样品消磁，对加速电压，工作距离等参数的优化设定，并在高倍下使用帧叠加的拍摄模式，可以提升铁磁性材料的观测效果，得到＞20万倍的清晰照片，这对于观察钢样中纳米级第二相是个有利的方法。不同种类，成分和组织的钢样成像效果差异较大，效果从高到低次序如下:贝氏体〉珠光体铁素体＞马氏体/奥氏体。轧制后的同类钢种取样方向不同，成像效果差异也较大:垂直于轧向的截面优于沿着轧向的截面。经过三年多的时间对铁磁性样品的观测与实践，电镜状态良好，拍摄效果不受影响，分辨率没有下降，证明这种实验方法对扫描电镜没有损伤。

参考文献:

［1］张国云，张雯婷，姚娟妮，等．不同处理条件下集中松树花粉的扫描电镜观察［J］．电子显微学报，2015，35(1):49－51．

［2］张剑飞，毛圣成，张泽，等．透射电子显微镜原位原子尺度热力耦合实验平台［C］．电子显微学报，2017(增刊):9．

［3］张丹利，刘博宇，单智伟．一种用于TEM下原位力学加载工具的加工方法［C］．电子显微学报，2017(增刊):18－19．

［4］张大同．扫描电镜与能谱仪分析技术［M］．广州:华南理工大学出版社，2009:47．

［5］何林．石墨烯中新奇量子衍生物态研究［C］．电子显微学报，2017(增刊):46.

作者：程锦1；2；王福明1；宋波1；张立峰1；袁建忠2；陈青山2 单位：1．北京科技大学冶金与生态工程学院，2．捷欧路(北京)科贸有限公司