再生剂研发管理论文范文

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1再生剂配比确定

1.1不含抗老化剂的溶胀改性液配合比确定本论文溶胀改性液配合比确定采用正交试验方法。正交设计法是将影响改性液性能的4种因素，每个因素均选定3个水平，选用L9(34)正交表安排试验方案，然后优先出满足设计要求的材料用量，如表1所示，L9(34)正交表及试验结果如表2所示，用数理统计方法对试验数据整理如表3所示。依据表4对每个指标影响较好的因素进行综合比选，最终找出最优的组合为A1B2C3D2，即基础油分：增塑剂：增粘树脂：改性剂=1:0.3:0.03:0.05，剪切时间为40min。

1.2抗老化剂配合比确定本研究选择的原材料均虽兼顾了其自身应起的作用及抗老化性，但为了提高再生剂的抗热、光、水耦合老化性能，需加入抗老化组分来实现。抗老化剂由抗氧剂、紫外线吸收剂及抗剥落剂组成，其中抗氧剂主要起到抑制或延缓再生剂在空气中的热氧老化，紫外线吸收剂则是选择性吸收紫外线，并将光能转化为热能释放或消散，减少再生剂的光氧老化作用，抗剥落剂主要是在沥青和集料之间的产生化学吸附作用，提高沥青与集料的粘附性。通过对L9（33）共9组配方进行试验，将再生剂RTFOT老化前后质量损失、RTFOT老化前后60℃粘度比以及水煮试验抗剥落率[3]作为控制指标，L3(33)正交因素水平表见表5，,试验结果如表6所示，用数理统计方法对试验数据整理如表7所示。依据表8对每个指标影响较好的因素进行综合比选，最终找出最优的组合为E3F3G2，即抗氧剂占溶胀改性液质量百分数的5‰，紫外线吸收剂占溶胀改性液质量百分数的5‰，抗剥落剂占溶胀改性液质量百分数的3‰。

2再生剂性能测试

为了评价自行研发的SBS再生剂（以下用代号“ZZ”表示）的性能优劣，本研究选择了市场在售的两款再生剂DN100、DN101，及本课题组主要针对基质沥青研发的一款RA-2再生剂（已申报国家专利），与SBS再生剂ZZ进行对比分析。

2.1常规性能试验依据《公路沥青路面再生技术规范》（JTGF41-2008）[4]有关要求，常规性能试验主要包括60℃粘度、闪点、RTFOT前后的粘度比及质量变化、密度等；此外，同济大学吕伟民教授在2007年提出的我国再生剂技术指标建议值，他将流变指数和表面张力作为再生剂技术指标[5]。本研究在借鉴上述研究成果基础上，对自行研发的SBS再生剂ZZ、市场在售的两款再生剂DN100和DN101、已申报专利的RA-2再生剂进行了对比试验，试验结果如表9所示。由表9可见，四种再生剂的粘度大小排序为：DN101>ZZ>RA-2>DN100，旋转薄膜烘箱前后的粘度比和质量变化大小的排序为：DN100>RA-2>DN101>ZZ，表明自制SBS再生剂ZZ的热氧老化性能高于其他三款再生剂。四种再生剂的表面张力的排序为：ZZ>RA-2>DN100>DN101，表明自制SBS再生剂ZZ溶解和分散再生剂的能力优于其他三款再生剂。

2.2红外光谱分析为了研究再生剂的微观结构，本研究将自制再SBS再生剂ZZ与另外三种再生剂RA-2、DN100、DN101的红外光谱图进行对比。本试验采用薄膜法，将四种再生剂试样涂微量于压好的光谱纯KBr晶片上，在高压氙灯下照至试样完全干燥后进行测定，测定结果见图2所示。研究表明[6]，绝大多数芳香烃化合物在1600±10cm-1、1500～1450cm-1和1380±10cm-1这几个频率区间内出现3～4个吸收带。其中1600cm-1和1500～1450cm-1是具有高度的芳香烃特征的吸收峰。由图2可见，四种再生剂均含有高度芳烃，芳烃油是再生剂的主要组分，富含芳香分的油分对沥青质具有良好的溶解能力，调节沥青的粘度。再生剂中含有极性的酯羰基、羟基和亚砜基及非极性的甲基和亚甲基部分，沥青老化后极性增强，在沥青加热的过程中，沥青分子间的作用力慢慢减弱，再生剂中的极性部分与沥青极性基团相互作用，削弱了沥青分子之间的作用力，非极性部分则充斥在极性分子之间，增加了沥青极性分子之间的距离，从而使沥青分子链之间的运动变得容易，增加了沥青的低温柔韧性。

2.3DSC热稳定性分析为了研究再生剂在高温拌合状态下稳定性，本研究采用示差扫描量热法对自制再SBS再生剂ZZ与另外三种再生剂RA-2、DN100、DN101分别进行DSC扫描，如图3所示。通过对图3进行分析，在中温区段（50～200℃），四种再生剂的DSC曲线变化均比较平缓，进一步升高温度，在高温区段（200～300℃），除了RA-2以外的其他三种再生剂，均出现了一个放热峰，反映出这三种再生剂在高温区段发生了氧化降解或燃烧。ZZ再生剂的放热温度区间为200～300℃，峰顶温度为277.8℃，总放热量为51.3J•g-1，与DN100和DN101相比，放热区间窄，峰顶温度高，总放热量小，热稳定性更好。RA-2主要发生的是吸热反应，说明再生剂在整个区段以挥发和缩聚反应为主，峰顶温度低，吸热量为187.3J•g-1。总热量为区间吸热量与区间放热量总和，总热量越小，发生反应的组分小，热稳定性越好，因此，四种再生剂的热稳定性为：ZZ>RA-2>DN100>DN101。将四种再生剂的吸（放）热区间，及其对应区间吸（放）热量及峰顶温度进行统计，结果见表10所示。

3再生沥青性能测试

3.1试验材料与方法选取70号A级沥青，加入4.5%SBS改性剂得到改性沥青，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTGE20-2011）T0630[7]对其进行加速压力老化试验（PAV）。为了直观评价再生剂对老化沥青性能的恢复效果，分别将四种再生剂（ZZ、RA-2、DN100、DN101）按老化沥青质量百分数的5%加入到老化SBS改性沥青中，并对PAV老化前后改性沥青，四种再生沥青进行性能测定。为了系统全面评价四种再生剂对老化沥青性能恢复效果，分别采用常规性能试验指标包括针入度、软化点、5℃延度（简称三大指标）和弹性恢复；以及SHPR性能指标测试试验包括粘度试验、DSR试验和BBR试验对PAV老化前后SBS改性沥青，四种再生沥青进行性能测试分析。

3.2常规指标变化规律分析首先对PAV压力老化前后SBS改性沥青、4种再生沥青三大指标及弹性恢复性能进行测试。相应的试验结果如表11所示。由表11可知：SBS改性沥青经PAV压力老化后，低温延度和弹性恢复率性能丧失最为明显，下降幅度达到了85%。从四种再生剂对老化SBS改性沥青的性能恢复效果可以发现：四种再生剂对针入度和软化点基本上均能恢复到老化前的效果，但对于低温延度和弹性恢复，仅ZZ基本上能使其恢复到老化前效果。表明SBS改性剂在老化作用下逐步失效劣化，ZZ再生剂中SBS改性剂的加入是使其性能恢复的一个重要因素。

3.3SHRP性能指标变化规律结合SHRP沥青结合料测试方法[8]，通过布氏旋转粘度试验（RV），动态剪切流变试验（DSR）和弯曲梁流变试验（BBR）测试得到不同沥青及相应不同阶段的135℃粘度，G*/sinδ达到1.00kPa时对应的抗车辙极限温度[9]，-12℃低温蠕变劲度S和蠕变劲度变化速率m。其RV试验结果如表12所示，DSR试验结果如图4～图5及表13所示，BBR试验结果如表14所示。由表12所示，SBS改性沥青老化后，粘度增大，加入四种再生剂后，粘度值均减小，其中RA-2降低最多，DN100和DN101次之，但是这三种再生沥青的粘度值均与老化前改性沥青相差较大，只有ZZ再生沥青的粘度值与原样沥青相近，粘度比为0.951。在保证沥青结合料流变及粘弹特性条件下，粘度值不是越小越好，因此，在恢复三大指标的前提下，再生沥青的粘度值与原样沥青越接近越好，表明ZZ再生剂具有优越的恢复老化改性沥青流变之特性。由图4和图5可知：改性沥青老化前后、四种再生沥青G*/sinδ随温度变化的曲线变化趋势完全一致，均随温度增加而减小。再生沥青的G*/sinδ均比老化S沥青有所下降，在相同温度条件下，其中DN100、DN101、RA-2再生沥青的曲线基本一致，但ZZ再生性沥青比其他三种相差较大。四种再生改性沥青的G*/sinδ达到1.00kPa时对应的抗车辙极限温度见表13所示。由表13可知：再生沥青的抗车辙极限温度较老化后改性沥青均降低，其中DN100、DN101、RA-2降低约15℃左右，但是这三种再生改性沥青的极限温度点均较原样改性沥青相差较大，达到5℃左右，ZZ再生沥青的与原样改性沥青相近，两者仅相差0.5℃。因此ZZ再生改性沥青在达到再生效果的前提下，具有优越的恢复老化改性沥青抗高温车辙能力。由表14可知：再生后四种再生改性沥青的低温蠕变劲度S均减小，蠕变劲度变化速率m值均增大，说明四种再生剂对老化沥青的低温性能进行了不同程度的改善，其中ZZ再生剂较其他三种再生剂改善效果明显，基本恢复至SBS改性沥青老化前性能。因此充分说明ZZ再生剂具有优越的恢复SBS改性沥青低温抗裂能力。

4结语

针对目前国内外SBS改性沥青混合料再生技术现状，提出了研发长期性能优越的SBS改性沥青专用再生剂的重要性。论文通过正交试验方法，提出了SBS改性沥青再生剂各组分配合比；通过宏观和微观对比分析，系统研究了自制再生剂的常规性能、结构成分和热稳定性，将再生剂加入到老化沥青中，对比分析再生沥青的高、低温等性能，取得如下主要研究成果：1）根据再生剂在废旧沥青混合料中所起的主要作用及其性能要求，提出再生剂的组分构成；采用L9(34)正交试验确定了溶胀改性液最优组分为基础油分：增塑剂：增粘树脂：改性剂=1:0.3:0.03:0.05，剪切时间为40min；2）在研究溶胀改性液基础上，采用L9(33)正交试验确定了三种抗老化剂最优组分为抗氧剂占溶胀改性液质量百分数的5‰，紫外线吸收剂占溶胀改性液质量百分数的5‰，抗剥落剂占溶胀改性液质量百分数的3‰；3）通过红外光谱、DSC等手段对比研究自制ZZ再生剂和DN100、RA-2、DN101三种再生剂性能可知：自制ZZ再生剂具有优越的溶解及分散能力、抗热氧老化性能、低温柔韧性和热稳定性；4）将四种再生剂按5%剂量加入老化改性沥青中，通过DSR、BBR等手段对比分析再生沥青高低温性能，表明ZZ再生剂具有优越的恢复老化SBS改性沥青流变、抗高温车辙及低温开裂能力。

作者：冉龙飞何兆益曹青霞单位：重庆交通大学土木建筑学院重庆市公路工程质量检测中心