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1.1样品制备分析某一高分子材料,首先必须预处理样品,目的是尽可能分离各组分。通常采用的方法是溶剂萃取法,该方法是根据在不同溶剂中的不同溶解性能从而将不同的高分子材料分离出来。不同的高分子絮凝剂所用的添加剂各不相同,选择适当的萃取剂是非常必要的。选择依据是尽量选择那些对聚合物溶解度小而对添加剂溶解度大的溶剂。
1.2谱图分析将样品分离以后,即可作红外光谱分析。一般从红外光谱图中仅能得到分子的结构及相应的官能团信息,并不能知道该物质具体是什么。因此,在解析红外谱图时,应更多的了解样品的物理化学性质、不饱和度、元素分析等信息。得到红外谱图之后,一般从该谱图中的强吸收谱带开始分析,通过分析这些强吸收谱带,即可得到对应于化合物的主要官能团信息,从而得到未知化合物的主要分子结构;然后依次分析其它较弱的吸收谱带。
1.3比对验证通过以上初步分析,再将谱图与“萨特勒”(Sadlter)标准红外光谱集进行比对。通过对比验证可以得到化合物的名称、分子式、结构式等相关信息。在比对验证过程中,首先可根据样品的分子式及可能的结构式并结合物理常数查阅。若样品谱图与标准谱图完全符合,即可确定此样品。如果是新化合物,查不到其标准图谱,则可结合其它分析方法如元素分析、核磁共振、质谱等来确定其分子结构。
2核磁共振法(NMR)的应用
对高分子聚合物作各种表征时主要利用核磁共振法:均聚物立规性分析;异构体的鉴别;共混及三元共聚物的定性定量分析;官能团鉴别;端基表征;序列分布及等规度的分析等。采用核磁共振技术分析研究高分子聚合物的方法是:选用合适的溶剂、提高温度或采用高场仪器的液体高分辨率技术;或是利用固体高分辨核磁共振光谱仪,采用魔角旋转等技术。
3扫描电镜(SEM)的应用
扫描电镜是利用高能电子束对样品表面作光栅扫描,从而得到反映样品表面性质的图像。样品的质量决定了成像的质量,良好的样品应是导电、干燥的固体样品。若导电性不好可以在表面喷镀一层均匀、连续的重金属膜。
4透射电镜(TEM)的应用
透射电镜是利用能量的损失及其方向的改变来测量样品的厚度。在操作时,将液体样品滴到有支持膜的铜网上,再用滤纸吸去多余的液体,晾干后放入电镜内即可。该文介绍了以上几种大型仪器在高分子絮凝剂的结构分析表征以及絮凝性能方面的应用。可以看出,现代仪器分析技术在研究高分子絮凝剂的性能,并使之应用到废水处理当中具有很好的发展前景,值得深入探讨。
作者:王元芳单位:淄博市污染物总量控制办公室