甘草苷质量标准范文

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1仪器与试药

LC??20A高效液相色谱仪，可变紫外检测器(日本岛津)。

甘草苷对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：111610??200503）；止嗽丸为实验室样品；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:HypersilC18柱(5μm;4.0mm×250mm):流动相:乙腈??0.5％冰醋酸（体积比20∶80）；流速1.1mL/min；检测波长276nm；柱温30℃；进样量:10μL。

2.2对照品溶液的制备

取甘草苷对照品适量，加体积分数70％乙醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备

取本品粉末约1g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数70％乙醇100mL，称定重量，超声处理30min，取出，再称定重量，用体积分数70％乙醇补足减失的重量，滤过，即得。

2.4方法的专属性考察

在上述的色谱条件下，将甘草苷对照品溶液、供试品溶液、甘草阴性对照溶液注入液相色谱仪中，得HPLC图（见图1），结果显示阴性对照无干扰。

A.甘草苷对照品;B.止嗽丸样品;C.甘草阴性对照

图1HPLC图谱（略）

Figure1HPLCchromatograms

2.5线性关系的考察

精密称取甘草苷对照品适量，加流动相制成每1mL分别含甘草苷2.001、4.002、10.00、20.01、40.02、200.1μg的溶液，分别吸取10μL进样测定峰面积。以峰面积为纵坐标，对照品的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程:y=29543x+144.52，r=1.000。表明甘草苷进样量在0.020～2.001μg范围内与峰面积呈良好的线形关系。

论文百事通

2.6精密度试验

分别取对照品溶液10μL，连续进样5次，测定峰面积，计算得甘草苷的峰面积RSD分别为0.4%。

2.7重复性试验

精密称取同一批号样品，按供试品溶液制备方法平行制备5份，依法测定，计算甘草苷含量RSD值为0.6%。

2.8稳定性试验

取同一供试品溶液，于0、2、3、4、6、8、11、24h进样测定，计算得甘草苷的峰面积的RSD为1.0%,表明样品溶液在24h内稳定。

2.9加样回收率试验

分别精密称取已知含量（含量为1.312mg/g）的本品适量6份，分别精密加入甘草苷对照品溶液（0.2001mg/mL）各3mL，按”2.3”项下方法制得供试品溶液。分别吸取上述供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定其中甘草苷的总量，与止嗽丸中应含有的甘草苷总量进行比较，计算回收率，结果见表1。

表1甘草苷回收率试验测定结果（略）

br1Resultsofrecoverytest

2.10样品测定

分别精密称取不同批号的止嗽丸适量，按“2.3”项下方法制备溶液，按“2.1”项下色谱条件进行HPLC分析，结果3个批号的样品所测得的平均含量为1.312、1.323、1.298mg/g。

3讨论

甘草中的黄酮类成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗溃疡作用［1］。甘草苷是甘草的黄酮类成分之一，也是止嗽丸治疗疾病的活性成分，故选择甘草苷作为该制剂的定量指标。

通过参考文献［2-5］并进行实验，选用乙腈??0.5％醋酸(体积比1∶4)为流动相，能很好地将甘草样品中的甘草苷分离出来。

甘草苷可溶于乙醇、甲醇和水等溶剂，但因溶剂极性的不同，其溶解度也不同，参考《中国药典》2005年版一部甘草项下甘草苷的提取方法，选用体积分数70％乙醇作为提取溶剂［2］，提取效率高。另外，对照品及阴性对照的制备同样采用体积分数70％乙醇为溶剂，确保与供试品平行一致，且该溶剂低毒环保。新晨

本法简便、快速、专属性强、重现性好，可作为止咳丸的质量控制方法。

【参考文献】

［1］贾国惠，贾世山．甘草中黄酮的药理作用研究进展［J］．中国药学杂志，1998，33(9)：513-514.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典：2005年版一部［M］.北京：化学工业出版社，2005：60.

［3］李仁秋.高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量［J］.云南中医中药杂志，2008，29（2）：35-36.

［4］闫永红，王文全，杨娜.HPLC测定栽培甘草中甘草苷的含量［J］.中国中药杂志，2006，31（11）：926-927.

［5］伍蔚萍，阎宏涛，孙文基.HPLC法测定甘草中甘草苷的含量［J］.药物分析杂志，2004，24(4)：425-427