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1仪器与试药
日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪，岛津SPD-10AVP紫外检测器，HW色谱工作站。甲醇为色谱纯，水为二次重蒸水，其余试剂均为分析纯。马兜铃酸A对照品(中国药品生物制品检定所，批号110746-200406)；关木通药材经南京中医药大学药学院生药教研室王春根教授鉴定。
2方法与结果
2.1色谱条件采用Lichrospher-C18柱（4.6mm×200mm，5μm）,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(70∶30)；流速1.0ml/min；检测波长310nm；柱温为30℃；进样20μl。色谱图见图1～2。
图1马兜铃酸A对照品的HPLC图（略）
图2关木通药材的HPLC图（略）
2.2溶液的制备
2.2.1供试品及炮制品的制备取关木通原药材，除去杂质，过40目筛。
炒焦：称取关木通饮片100.0g，置炒制容器内，用中火加热，炒至表面焦黄或焦褐色，断面深黄色，有香气逸出，取出，晾凉，装至密封袋封口。
滑石粉炒：称取关木通饮片50.0g，滑石粉20.0g。先将滑石粉至热锅内，用中火加热炒至灵活状态时，投入关木通饮片，不断翻炒，炒至饮片表面颜色加深时，取出，筛去滑石粉，晾凉，装至密封袋封口。
麸炒：称取关木通饮片100.0g，麦麸10.0g。先将锅烧热，撒入麦麸，用中火加热，待冒烟时投入关木通饮片，不断翻炒，炒至深黄色时，取出，筛去麦麸，晾凉，装至密封袋封口。
2.2.2对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的马兜铃酸A对照品适量，加甲醇溶解，制成每毫升含1.025mg的溶液，作为母液。精密吸取1.025mg/ml的母液4ml，加甲醇定容至50ml的量瓶，得0.082mg/ml的对照品溶液，备用。
2.2.3供试品溶液的制备精密称取关木通样品粉末2g，置圆底烧瓶中，加入甲醇30ml/20ml，水浴加热回流提取2次，第1次2h，第2次1h，滤过,合并滤液，回收甲醇后，定容至25ml量瓶中；取1ml并定容至10ml量瓶中，即作为药材供试品溶液。按该法制得“2.2.1”项下3种炮制品的供试品溶液。每种供试品均按此法做3份。
2.3线性关系考察精密吸取浓度为0.082mg/ml的对照品溶液1，2，3，4，5，6ml，甲醇稀定容释至10ml。在上述色谱条件下进样20μl进行测定。以浓度C（μg/ml）为横坐标，以马兜铃酸A平均峰面积Y为纵坐标进行线性回归，得回归方程，C=4×10-5Y-0.4665，r=0.9998，线性范围是8.2～49.2μg，结果表明马兜铃酸A在8.2～49.2μg范围内线性关系良好。
2.4精密度实验精密吸取浓度为24.6μg/ml的对照品溶液20μl，连续进样5次，测得马兜铃酸A峰面积值的RSD为1.11%,结果表明精密度良好。
2.5稳定性实验精密吸取同一份药材供试液20μl，分别于0，3，6，9，12，15h进样，记录峰面积,其RSD为1.15%，结果表明在15h内基本稳定。
2.6重复性实验精密称取同一批关木通药材2g,共5份，用与“2.2.3”项下相同的方法制得供试液，测得的马兜铃酸A的含量RSD=2.80%，结果表明重复性良好。
2.7加样回收率实验精密称取已知含量的关木通药材1g，共6份，分别置圆底烧瓶中，各精密加入一定量的马兜铃酸A对照，用与“2.2.3”项下相同的方法制得供试液。结果见表1。
表1马兜铃酸A加样回收率实验结果（略）
2.8药材及炮制品的测定精密吸取各供试液20μl，注入液相色谱仪，各进3针，样品色谱图见附图用外标一点法计算含量（见表2）。由关木通生药材和炮制品含量测定结果计算，生药材与各炮制品之间马兜铃酸A含量有显著性差异(P<0.01)。
表2关木通原药材及炮制品中马兜铃酸A的含量（略）
3讨论
稳定性实验结果表明，供试品溶液立即测定与放置24h后测定的相对标准差在测定误差范围内，供试液在24h内是稳定的。
马兜铃酸是3，4-次甲二氧基-10-硝基-1-菲酸的衍生物，具有羧基［3］。本实验供试品图谱中主成分峰前有一杂质峰，最初采用甲醇-水作为流动相，结果峰形对称性不好，峰形宽，理论塔板数低，分离度达不到1.5以上，同一份样品多次进样重复性和稳定性差，加入冰醋酸后，分离度达到1.7，峰形可以得到改善，样品重复性好，稳定性好，随着甲醇的比例增大，保留时间缩短。本法简单，准确，快捷，可作为关木通药材中马兜铃酸A的含量测定方法。
关木通在中国有悠久的用药历史和坚实的临床基础,常配伍使用,几乎不单独应用。本实验中考察了关木通炮制前、后马兜铃酸A煎出量的变化,结果表明,炮制后马兜铃酸A的煎出量较炮制前关木通药材明显降低,从一个侧面说明了通过炮制降低关木通毒性的合理性。另外,这3种炮制方法均是以药化的角度来考虑的，但是药理上是否一致，还需要进一步的实验研究。