用HPLC法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量范文

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【摘要】建立补肾强身胶囊的含量测定方法。方法采用hplc法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量。结果淫羊藿苷在0.2052～1.0260μg范围内线性关系良好，平均回收率98.39%,RSD为1.93%（n=9）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于补肾强身胶囊的含量控制。

【关键词】补肾强身胶囊淫羊藿苷HPLC

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationforicariininBushenqiangshenCapsules.MethodsThecontentsoficariinweredeterminedbyHPLC.ResultsIcariinshowedagoodlinearrelationshipattherangeof0.2076～1.0380μg.Theaveragerecoverywas98.39%,andRSDwas1.93%(n=9）.ConclusionThemethodissensitive,withstrongspecificityandreproducibility,andcanbeusedforqualitycontrolofBushenqiangshenCapsule.

【Keywords】bushenqiangshencapsule;icariin;HPLC

补肾强身胶囊由淫羊藿、金樱子、菟丝子、女贞子、狗脊五味药材组成，收载于《卫生部药品标准中经成方制剂》第四册，具有补肾强身的功效。用于治疗腰酸足软，头晕耳鸣，眼花心悸，阳痿遗精等病症。该制剂的质量标准过于简单，只对其性状进行了描述，没有含量测定的方法，不能有效地控制该制剂的质量。为了提高质量标准，本实验采用HPLC法对淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定【1】

1仪器与试药

1.1仪器Waters高效液相色谱仪：1525泵、2996紫外检测器、1500柱温箱、717自动进样器；AG-135电子天平［梅特勒-托利多（上海）有限公司］。

1.2试药淫羊藿苷对照品（110737-200414,供含测用）购自中国药品生物制品检定所；补肾强身胶囊(陕西海普药业有限公司提供）；硅胶G购自青岛海洋化工厂；试剂：甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其他试剂均为分析纯。

2淫羊藿苷的含量测定

2.1色谱条件【2】色谱柱：KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm）；流动相：乙腈-水（28:72）；检测波长：270nm；柱温：35℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μl。

2.2对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品5.19mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（0.0519mg/ml）。

2.3供试品溶液的制备精密称取本品0.2501g置25ml容量瓶中，加甲醇适量使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精取续滤液5.00ml，在水浴上蒸干，加10ml水，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至25ml容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4阴性样品溶液的制备取除淫羊藿外的其他处方量药材，按制备工艺方法制备缺淫羊藿的阴性样品，按上述供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

2.5系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液，按确定的色谱条件进样测定。结果色谱行为良好，淫羊藿苷峰与其他组分色谱可达基线分离，且与相邻色谱峰分离度大于1.5；理论板数按供试品淫羊藿苷峰计，在3000以上；而阴性样品溶液色谱中在对照品相应的位置无色谱峰，说明阴性样品无干扰（见图1～3）。

图1淫羊藿对照品HPLC图图2阴性样品HPLC图图3供试品HPLC图2.6线性关系考察分别精密吸取浓度为0.0519mg/ml的淫羊藿苷对照品溶液2、4、6、8、10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积积分值，以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=100653.43C+41807.14，r=0.9997。结果表明淫羊藿苷在0.1038～0.5190μg范围内具有良好的线性关系。

2.7精密度试验取同一浓度的淫羊藿苷对照品溶液，在上述色谱条件下测定，连续进样5次，测定峰面积积分值，平均值为1009563，RSD=1.02%。结果表明本法精密度

良好。

2.8稳定性试验分别精密吸取同一供试品溶液10μl，于0、1、2、4、8、16h进样，测定其淫羊藿苷峰面积积分值，平均值为805027，RSD=1.12%。结果表明，供试品溶液在16h内稳定。

2.9重复性试验取同一样品（批号20070101）5份，分别按上述含量测定方法测定其淫羊藿苷含量，平均含量为0.40%，RSD=0.64%。结果表明，本法重现性良好。

2.10回收率试验精密量取已知含量的供试品0.125g各9份置100ml容量瓶中（批号：070606，含量：0.40%），分别精密加入浓度为80.2μg/ml的对照品溶液5.0、5.0、5.0、7.0、7.0、7.0、9.0、9.0、9.0ml，加甲醇适量使溶解，照2.3项下供试品溶液制备方法同法操作，按上述色谱条件测定淫羊藿苷含量，得淫羊藿苷平均回收率为98.39%，RSD为1.93%。结果表明本方法加样回收率好（见表1）。表1淫羊藿苷回收率试验结果

2.11样品测定按上述条件和方法测定三批样品中淫羊藿苷的含量，结果见表2。表2淫羊藿苷的测定结果

3讨论

处方中淫羊藿为君药，故选择淫羊藿作为含量控制对象。经试验采用HPLC法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量，准确性好，灵敏度高。

检测波长的确定：用淫羊藿苷对照品溶液在230～300nm范围内进行紫外光谱扫描测定，结果在268.8nm波长处有最大吸收,故确定其检测波长为270nm。

以上结果表明，本方法专属性强、重现性好，精密度高，回收率满意，因此可作为补肾强身胶囊的质量控制方法。

【参考文献】

1张贵君.常用中药鉴定大全.哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1993,780.

2苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术.北京：人民卫生出版社，2000,966.新晨