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作者:李立冬费丽娜鲁金凤
【摘要】目的:探讨枸磺新啶片的薄层色谱方法改进。方法:薄层色谱中的溶媒和展开剂进行更换。结论:展开系统的更改,使鉴别结果重现性好,专署性强,斑点清晰。
【关键词】枸磺新啶片薄层色谱鉴别
枸磺新啶片为磺胺类药物,用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等症状。枸磺新啶片的质量标准主要收载于《国食药监局药品标准化学药品地标升国标第十六册》,其中鉴别(2)为薄层鉴别,主要是鉴别磺胺甲噁唑,甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分,展开剂为氯仿-庚烷-乙醇(20:20:10),溶媒为二甲基甲酰胺,在实验中发现了几个问题:①甲氧苄啶在此条件下的斑点RF值为0,斑点没跑上去。②点样浓度偏大,样品斑点大,严重拖尾。③样品的三种成分没有完全出现。因此笔者将薄层色谱鉴别的方法进行改进,使斑点清晰,分离效果好。
1实验材料
硅胶GF254薄层板磺胺甲噁唑原料(西安合成制药股份有限公司批号)甲氧苄啶原料(山东新华制药股份有限公司)、枸橼酸喷拖维林片(山东省莒南制药厂)氯仿、甲醇、氨水为分析纯。枸磺新啶片(吉林熬东集团大连集团沈阳制药厂)。
2实验方法
2.1方法1(原标准的方法)
2.1.1溶液的制备
对照品溶液(1)的制备:精取磺胺甲噁唑原料,甲氧苄啶原料适量加二甲基甲酰胺5ml分别制成每80mg/ml、16mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液(1)的制备:分别取样品(约相当于磺胺甲噁唑400mg),研细,加二甲基甲酰胺5ml,过滤,取滤液,作为供试品溶液。
阴性对照液(1)的制备:取枸橼酸喷拖维林片约相当于枸橼酸喷拖维林25mg,加二甲基甲酰胺5ml制成每1ml含5mg的阴性对照溶液。
2.1.2薄层条件及结果照薄层色谱法2005年版《中国药典(二部)附录VB》实验,分别吸取上述3种溶液,对照品溶液(1)、供试品溶液(1)、阴性对照液(1)各5μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-庚烷-乙醇(20:20:10)为展开剂展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。如图所示:(略)
1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧苄啶4阴性对照液
2.2方法2
2.2.1溶液的制备取方法1的溶液。
2.2.2薄层条件及结果照薄层色谱法2005年版《中国药典(二部)附录VB》实验,吸取上述3种溶液,对照品溶液(1)、供试品溶液(1)、阴性对照液(1)各2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨水(5:5:0.5)为展开剂展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。如图所示。(略)
1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧苄啶4阴性对照液
2.3方法3
2.3.1溶液的制备
对照品溶液(2)的制备:精取磺胺甲噁唑原料,甲氧苄啶原料适量加甲醇分别制成80mg/ml、16mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液(2)的制备:分别取样品适量(约相当于磺胺甲噁唑400mg),研细,加甲醇5ml,过滤,取滤液,作为供试品溶液。
阴性对照液(2)的制备:取枸橼酸喷拖维林片约相当于枸橼酸喷拖维林25mg,加甲醇5ml制成5mg/ml的阴性对照溶液。
2.3.2薄层条件及结果照薄层色谱法2005年版《中国药典(二部)附录VB》实验分别吸取上述3种对照品(2)溶液供试品溶液(2)、阴性对照液各2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨水(5:5:0.5)为展开剂展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,如图所示。(略)
1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧苄啶4阴性对照液
3讨论
3.1以上三种方法分别在不同的温度湿度进行,实验结果差别不大。
3.2分别采用不同批号、不同厂家的样品进行实验,实验结果重现。
3.3因本单位无盐酸溴己新和枸橼酸喷拖维林对照品,所以采用枸橼酸喷拖维林片作为阴性对照。
3.4枸磺新啶片中含有四种成分,磺胺甲噁唑,甲氧苄啶、盐酸溴己新、枸橼酸喷拖维林。其中阴性对照在此展开系统下无斑点,与磺胺甲噁唑、甲氧苄啶不相对应的斑点应为盐酸溴己新斑点。所以第三种方法的展开系统比较适合鉴别磺胺甲噁唑,甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分。
3.5比较以上三种方法可以很明显的看出,原标准方法中的斑点严重拖尾,浓度偏大;方法2中的斑点分离效果虽然较好,但甲氧苄啶斑点不圆整,只有方法3中样品斑点清晰,分离效果好,斑点圆整,而且阴性对照无干扰,重现性好,符合薄层色谱的要求。展开剂应予饱和10分钟。
【参考文献】
[1]中国药典[S].二部.2005.新晨