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1仪器与试药
岛津GC-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，含量：89.1%，批号：881-200001）。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱（30m×0.53mm，0.5μm），载气为高纯氮气（99.999%），柱前压20kPa，柱温为130℃，进样口温度220℃，检测器温度250℃；氢气（99.99%）流量为40ml/min；空气流量为400ml/min，进样0.5μl［3］。
2.2内标液制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，用70%乙醇制成0.8g/L的内标液［4］。
2.3对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加内标液制成1.25g/L，作为对照品储备液。
2.4供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加内标液适量，超声处理10min，放冷，用内标液稀释至刻度，摇匀即得。
2.5系统适用性试验分别吸取龙脑对照品溶液、制剂供试品溶液和不含冰片的阴性对照液各0.5μl注入气相色谱仪，记录色谱。从图1中可见，龙脑的保留时间约为4.1min，内标物（水杨酸甲酯）的保留时间约为5.4min，在本试验条件下龙脑、内标物与其他组分峰的分离度均大于1.5，阴性对照不干扰测定。
2.6线性关系考察精密吸取对照品储备液1、1.5、2、2.5、3ml置5ml量瓶中，加内标液稀释至刻度，摇匀，分别吸取上述系列溶液0.5μl注入气相色谱仪中，测定。以龙脑和内标物峰面积比值为纵坐标，进样浓度为横坐标，计算线性为Y=1.709X-8.2×10-4，r＝0.9999，线性范围为0.25～0.75g/L。
2.7稳定性实验取供试品，按2.4制备供试液，在0、1、2、4、8h分别进样，测定峰面积，平均峰面积比（龙脑峰面积/内标峰面积）的RSD为1.3%，表明供试品溶液中龙脑在8h内稳定。
2.8重复性实验取供试品，按2.4法制备5份供试液，分别进样，测定。结果龙脑的平均含量为2.548%，RSD为1.4%。
2.9精密度实验取供试品，按2.4法制备供试液，分别进样5次，测定峰面积，平均峰面积比值的RSD为0.95%。
2.10加样回收率实验精密称取已测定龙脑含量的制剂（平均含量2.548%）9份，分别精密加入龙脑对照品适量，按2.4法制备供试液，分别进样，测定，计算回收率，结果见表1。表1制剂供试品中龙脑的回收率试验结果（略）
2.11样品含量测定按制剂供试液方法制备供试液和对照品溶液，分别进样测定。3批样品中龙脑的含量测定结果见表2。表23批试样品中龙脑含量测定结果（略）注：A:室温留样龙脑含量变化;B:30℃加速试验龙脑含量变化;C:40℃加速试验龙脑含量变化
2.12制剂中冰片稳定性考察［5］为考察制剂中冰片的稳定性，取上市包装样品，分别置室温（30±2）℃、（65±5）%RH和（40±2）℃、（75±5）%RH下放置，以制剂中龙脑含量为指标，考察冰片的稳定性，结果见图2。
从图2结果可见，制剂中龙脑在室温和30℃下放置12个月基本稳定，高温下放置不稳定。因此制剂存放应尽量避免高温环境。
3讨论
色谱柱是气相色谱分离的关键。我们曾用填充柱进行测定，结果柱效较差，分离时间较长。以FFAP采用大口径毛细管柱对冰片进行分离，结果柱效高，分离度好，龙脑、异龙脑和内标物峰完全达到基线分离，是测定冰片较为理想的色谱柱。冰片具有挥发性，如贮存环境不当，易造成损失［6］。珍珠滴丸的稳定性研究表明，在常温密闭包装条件下，珍珠滴丸中的冰片在室温条件下一年内基本稳定。珍珠滴丸中的冰片采用超声提取，简化了制备样品的方法，提高了分析的速度，并且辅料及其它干扰少，提取率高，可用于气相色谱测定。该方法简便易行，灵敏度高，重现性好，回收率高，可作为本品的质量控制指标之一。