复方贞术调脂方化学成分范文

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【摘要】目的研究复方贞术调脂方(FTZ)石油醚提取部位的化学成分，阐明FTZ的药效作用物质基础。方法运用硅胶柱色谱对FTZ进行系统分离，根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到7个化合物，分别鉴定为腊醇(1??cerotol，1)，β?补如薮?(β??sitosterol，2)，正二十六烷酸(hexacosanoicacid，3)，白术内酯Ⅲ(atractylenolideⅢ，4)，3??O?惨阴；?齐墩果酸(3??O??acetyloleanolicacid，5)，齐墩果酸(oleanolicacid，6)，柠檬油素(citropene，7)。结论化合物1～7均为首次从FTZ中得到。

【关键词】复方贞术调脂方;化学成分;结构鉴定

复方贞术调脂方(FTZ)是由多味中药组方而成的降血脂的方剂。

文献报道此方对于饮食性高脂血症大鼠肝脂酶有调节作用[1]，对非酒精性脂肪肝也有较好的防治作用[2]。为了阐明FTZ的药效物质作用的基础，本实验对复方贞术调脂方石油醚部位的化学成分进行系统的分离分析研究，从中分离得到7个成分：腊醇(1??cerotol,1)，β?补如薮?(β??sitosterol,2)，正二十六烷酸(hexacosanoicacid,3)，白术内酯Ⅲ(atractylenolideⅢ，4)，3??O?惨阴；?齐墩果酸(3??o??acetyloleanolicacid,5)，齐墩果酸(oleanolicacid,6)，柠檬油素(citropene,7)。以上化合物均为首次从FTZ中得到。

1仪器和材料

FTZ浸膏由广东药学院中医药研究院提供。Kafler显微熔点测定仪(温度未校正，北京泰克仪器有限公司)，PerkinElmerSpectrum??100型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片)，BRUKERAV500MHz超导核磁共振波谱仪(TMS内标)，柱色谱硅胶(200～300目，青岛海洋化工厂)，薄层色谱硅胶(G、H、GF254，青岛海洋化工厂)。薄层色谱检测用254nm，365nm紫外灯、固体碘和质量分数10%硫酸乙醇溶液。所用试剂均为分析纯。

2提取分离

取FTZ浸膏8.5L，用4倍量的体积分数95%的乙醇醇沉，静置24h，醇沉液浓缩，然后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取。石油醚部位浸膏18g，拌200～300目硅胶上柱，用石油醚?惨宜嵋阴?(体积比100∶1→0∶1)进行梯度洗脱，TLC薄层检识，合并相同部分，经反复硅胶柱柱色谱和重结晶得化合物得到化合物1-7。

3结构鉴定

化合物1：白色片状固体(石油醚?惨宜嵋阴?)，mp76～78℃，IR(KBr)λ/cm-1:3306，2917，2848，1473，1462，1122，1072，1061，730，719。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：0.88(3H，t，J=7Hz，CH3)，1.59～1.25(m，48H，CH2)，3.65(2H，t，CH2OH)。

13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：63.1(—CH2OH)，32.8(—CH2CH2OH)，31.9(—CH2CH2CH2OH)，29.7(—CH2-)，14.1(—CH3)，以上波谱数据与文献[3]对照一致，故鉴定化合物为正二十六烷醇(腊醇,1??cerotol)。

(Ⅰ)化合物2：白色针状结晶(石油醚?惨宜嵋阴?)，mp138～140℃。IR(KBr)λ/cm-1：3435，2937，2867，640。用质量分数10%的硫酸乙醇110℃显示紫红色。与β?补如薮级哉掌饭脖〔阏箍?显示一个斑点，混熔点不降，故确定化合物2为β?补如薮肌?

化合物3：白色片状固体(石油醚?惨宜嵋阴?)，mp79～80℃，IR(KBr)λ/cm-1:3434，2917，2849，1707，1472，1463，1297，1072，729，719。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：0.89(3H，t，J=6.5Hz，CH3)，1.25(m，46H，CH2)，1.65(2H,q，—CH2—CH2—CO)，2.35(2H，t，J=7.5Hz，CH2—CO)。以上波谱数据与文献[4]对照一致，故鉴定化合物为正二十六烷酸(hexacosanoicacidⅢ)。

化合物4：白色针晶(石油醚?惨宜嵋阴?)，mp199～202℃，ESI??MSm/z：271[M+Na]+，IR(KBr)λ/cm-1:3351，1743，1701，1641，944，921。DEPT谱显示有6个CH2，3个CH3和CH，6个季碳。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：1.59(br,d,J=11Hz，H-1)，1.64(m，H-2)，2.37(br,d,J=11Hz，H-3)。

13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：41.3(C-1)，22.3(C-2)，36.1(C-3)，148.6(C-4)，51.7(C-5)，24.7(C-6)，161.3(C-7)，103.9(C-8)，51.1(C-9)，36.7(C-10)，121.9(C-11)，172.9(C-12)，8.2(C-13)，16.6(C-14)，106.8(C-15)，以上波谱数据与文献[5]对照一致，故鉴定化合物为白术内酯Ⅲ(atractylenolideⅢ)。

化合物5：白色针状晶体(石油醚-丙酮)，mp265～266℃，ESI??MSm/s：521[M+Na]+。IR(KBr)λ/cm-1:3221，1730，1680，DEPT谱显示有10个CH2，13个CH3和CH，9个季碳。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：5.27(1H，t，J=3.5Hz，H-12)，4.49(1H，t，J=9Hz，H-3)，2.05(3H，s，OCOCH3)，0.74，0.85，0.86，0.90，0.93，0.94，1.12(each，3H，s)。13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：38.3(C-1)，27.6(C-2)，80.9(C-3)，39.2(C-4)，55.2(C-5)，18.1(C-6)，33.0(C-7)，38.0(C-8)，47.5(C-9)，36.9(C-10)，22.8(C-11)，122.5(C-12)，143.6(C-13)，41.5(C-14)，23.6(C-15)，23.5(C-16)，46.5(C-17)，40.8(C-18)，45.8(C-19)，30.6(C-20)，33.7(C-21)，32.5(C-22)，28.0(C-23)，16.6(C-24)，15.4(C-25)，17.2(C-26)，23.4(C-27)，171.0(C-28)，32.4(C-29)，21.3(CH3CO)，184.1(COCH3)。

化合物的红外光谱显示有羟基和羰基的存在，其13C??NMR谱中共有32个碳信号，并显示有羧基(184.1)和一个乙酰基(171.0，21.0)存在，143.6和122.6的信号表明化合物结构中有碳?蔡妓?键，80.95的信号对应为连氧的次甲基，同时谱图中还有7个角甲基信号(其在谱中均对应为单峰)，由此推测该物为△12齐墩果酸类化合物。ESI??MSm/z：521[M+Na]+，其分子离子峰为m/z498，比齐墩果酸的分子量多42。以上波谱数据与文献[6]对照一致，故鉴定化合物为3??O?惨阴；?齐墩果酸(3??O??acetyloleanolicacid)。

化合物6：白色无定形粉末(石油醚-丙酮)，mp280～282℃，ESI??MSm/z：479[M+Na]+，IR(KBr)λ/cm-1:3439，2942，1692，DEPT谱显示有9个CH2，12个CH3和CH，9个季碳。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：5.28(1H，brs，12-H)，3.22(1H，m，3-H)，2.82(1H，m，18-H)，0.75(3H，s)，0.77(3H，s)，0.90(3H，s)，0.91(3H，s)，0.93(3H，s)，0.99(3H，s)，1.13(3H，s)。13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：38.3(C-1)，27.1(C-2)，79.0(C-3)，38.7(C-4)，55.1(C-5)，18.2(C-6)，33.0(C-7)，39.2(C-8)，47.6(C-9)，37.0(C-10)，22.9(C-11)，122.6(C-12)，143.5(C-13)，41.5(C-14)，27.6(C-15)，23.4(C-16)，46.4(C-17)，40.9(C-18)，45.8(C-19)，30.6(C-20)，33.7(C-21)，32.4(C-22)，15.5(C-23)，28.1(C-24)，15.3(C-25)，17.1(C-26)，25.9(C-27)，181.0(C-28)，32.5(C-29)，23.5(C-30)，以上波谱数据与文献[7]对照一致，故鉴定化合物为齐墩果酸(oleanolicacidⅥ)。

化合物7：白色晶体(石油醚?惨宜嵋阴?)，mp149～150℃，异羟酸铁反应呈阳性。IR(KBr)λ/cm-1:1711，1611，1496，1455，1421，1222，1153，818。1H??NMR(CDCl3，500MHz)δ：7.96(1H，d，J=10Hz)，6.40(1H，d，J=2Hz)，6.28(1H，d，J=2Hz)，6.14(1H，d，J=10Hz)，3.89，3.85(各3个H，s)。13C??NMR(CDCl3，500MHz)δ：163.7(s，C-2)，110.9(d，C-3)，138.7(d，C-4)，156.8(s，C-5)，94.8(d，C-6)，156.9(s，C-7)，92.7(d，C-8)，161.5(s，C-9)，103.9(s，C-10)，55.9(q，—OCH3)，55.8(q，—OCH3)，以上波谱数据与文献[8-9]对照一致，故鉴定化合物为5，7?捕?甲氧基香豆素(柠檬油素,citropene)。新晨

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